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主题：【求助】挥发性盐基氮蒸馏终点

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发表于：2016/09/28 15:47:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GB 5009.228―2016测鱼肉中挥发性盐基氮，采用自动凯氏定氮仪法。试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内，加入75ml水，振摇后浸渍30分钟。后加入1g氧化镁进行蒸馏，吸收液为加了甲基红和溴甲酚绿混合指示剂的硼酸溶液。方法上说蒸馏出来的体积200毫升即可，可是我发现我蒸馏到500毫升了里面还是有氨，氨蒸不完全，请问是什么原因？该实验有什么注意事项？
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2016/10/17 11:45:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用该方法有严格的条件限制，具体见标准10.1，这些你都做到了吗？
10.1 仪器设定
10.1.1 标准溶液使用盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)。
10.1.2 带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废、自动加碱和自动加水功能,设定
加碱、加水体积为0mL。
10.1.3 硼酸接收液加入设定为30mL。
10.1.4 蒸馏设定:设定蒸馏时间180s或蒸馏体积200mL,以先到者为准。
10.1.5 滴定终点设定:采用自动电位滴定方式判断终点的定氮仪,设定滴定终点pH =4.65。采用颜
色方式判断终点的定氮仪,使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。
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2016/10/23 17:13:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查定氮仪的蒸馏是否有问题
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我是风儿
nphfm2009
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2016/10/30 9:22:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是楼主的定氮仪出问题了
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栀子花开
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2016/10/30 15:20:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格执行标准规定的条件比较好
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2016/11/6 18:04:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主找到原因没有？
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栀子花开
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2016/11/8 20:32:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也想知道是什么原因
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我是风儿
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2016/11/28 15:01:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是蒸馏系统功率有问题
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武灵
zhonghuashendun
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2016/12/14 17:20:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内”，带肉的样品一起加热蒸馏？
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栀子花开
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2016/12/28 19:18:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
“试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内”，带肉的样品一起加热蒸馏？
那你认为应该如何处理呢？
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p3167402
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2017/1/5 13:19:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 栀子花开(qzxmsy) 发表:
使用该方法有严格的条件限制，具体见标准10.1，这些你都做到了吗？
10.1 仪器设定
10.1.1 标准溶液使用盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)。
10.1.2 带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废、自动加碱和自动加水功能,设定
加碱、加水体积为0mL。
10.1.3 硼酸接收液加入设定为30mL。
10.1.4 蒸馏设定:设定蒸馏时间180s或蒸馏体积200mL,以先到者为准。
10.1.5 滴定终点设定:采用自动电位滴定方式判断终点的定氮仪,设定滴定终点pH =4.65。采用颜
色方式判断终点的定氮仪,使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。


能用半自动的凯氏定氮仪测定挥发性盐基氮么？我的设备牌子是FOSS8200
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