实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091933今日发帖：20 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】酱油中的苯甲酸和山梨酸

浏览0 回复24 电梯直达
p3134650
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/10/17 16:16:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照23495前处理。取样5g左右，加入亚铁氰化钾和乙酸锌各2mL，摇匀，定容，摇匀，离心，过0.22水系膜上机。
仪器条件：230nm紫外检测器，乙酸胺甲醇95：5，流速1.0ml/min，柱温40。柱子是c18，250mm的，是新柱子，平衡好的。图一是酱油样品图谱（8min左右是苯甲酸12min左右山梨酸），图二和图三分别是苯甲酸和山梨酸的标准品图谱。
问题：1酱油样品做出来的结果与制定结果对不上，偏小，苯甲酸是指定值的80%，山梨酸才50%。求解。
          2样品中苯甲酸和山梨酸都在快结尾的时候又出现一个小峰，求解。
推荐答案：夏天的雪回复于2016/10/17
酱油的称样量是多少？在解决了色谱柱拖尾的情况下，还有一个前处理方法可以尝试一下，称2.5g左右的酱油，用甲醇定容到25mL，然后静置或者离心，过滤膜取上清液进样
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/17 16:25:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的色谱柱应该不会出现这样的问题，苯甲酸和山梨酸的色谱峰应该很好的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2016/10/17 16:27:57 Last edit by bingwang228
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/17 16:28:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是手动进样还是自动进样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/17 16:38:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
楼主用的是手动进样还是自动进样
手动进样，20ul定量环，每次三倍定量换体积以上的进样。在测这个的同时还测了果汁中的苯甲酸山梨酸，和指定值结果很接近。两种不同基质的前处理只是差在酱油中加入了亚铁氰化钾和乙酸锌，会是这两种溶液的问题么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/17 16:47:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
手动进样，20ul定量环，每次三倍定量换体积以上的进样。在测这个的同时还测了果汁中的苯甲酸山梨酸，和指定值结果很接近。两种不同基质的前处理只是差在酱油中加入了亚铁氰化钾和乙酸锌，会是这两种溶液的问题么？
酱油中的焦糖色，杂质比较多，但是常规方法处理也就是用这种方法进行前处理，先不考虑回收率，这样的色谱峰也是有问题的，色谱峰拖尾可能导致峰面积不对的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/17 16:49:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酱油的称样量是多少？在解决了色谱柱拖尾的情况下，还有一个前处理方法可以尝试一下，称2.5g左右的酱油，用甲醇定容到25mL，然后静置或者离心，过滤膜取上清液进样
登录后查看全部精彩内容
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/17 16:56:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
酱油中的焦糖色，杂质比较多，但是常规方法处理也就是用这种方法进行前处理，先不考虑回收率，这样的色谱峰也是有问题的，色谱峰拖尾可能导致峰面积不对的


按照图谱中的拖尾峰的面积计算，还是会比指定值偏小。
如果把那个拖尾峰的面积扣掉的话，就会比指定值更小了。
上午进样品的时候，那个拖尾峰非常不明显，和标准品的峰行差不多，下午进样的时候，就比较明显的拖尾，多出了个峰尖。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/17 16:58:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
酱油的称样量是多少？在解决了色谱柱拖尾的情况下，还有一个前处理方法可以尝试一下，称2.5g左右的酱油，用甲醇定容到25mL，然后静置或者离心，过滤膜取上清液进样


做了两次，一次是5g左右，第二次是2g左右。
明天尝试一下大神给介绍的这个方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/18 8:51:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
按照图谱中的拖尾峰的面积计算，还是会比指定值偏小。
如果把那个拖尾峰的面积扣掉的话，就会比指定值更小了。
上午进样品的时候，那个拖尾峰非常不明显，和标准品的峰行差不多，下午进样的时候，就比较明显的拖尾，多出了个峰尖。
很可能是筛板堵了，可以尝试拆筛板清洗，或者反冲色谱柱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nixiaolong
nixiaolong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/19 10:47:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不行了，换一根新柱子测一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3134650
p3134650
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/19 12:49:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
很可能是筛板堵了，可以尝试拆筛板清洗，或者反冲色谱柱
在论坛看到过一些帖子，都说反冲是最后的选择，风险很大，是不
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 酱油中的苯甲酸和山梨酸
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁