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主题：【原创】有谁遇到过此类问题？

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qhyy
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发表于：2016/10/25 20:12:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：岛津GC2010Plus&HS-20
柱子：色谱柱DB-624
对象：N,N-二异丙基乙胺
顶空温度：90
进样针：150
传输管线：160
溶剂：氢氧化钠溶液-DMSO(20：80)
问题：顶空方法学，定量环残留，只要进一针DIPEA，就会有残留，导致检测限无法进行，拆下定量环纯与进样针超纯水超声一小时，重新进空白，DIPEA明显降低，但仍然达到检测限的信噪比，进一针定量限浓度后空白就又有残留
疑问：是胺类本身易在顶空中残留还是岛津顶空HS-20定量环易残留？问题怎么解决？可有良策？
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2016/10/25 23:06:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度高不高？
顶空里面，阀的温度能设定吗？
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yzguo
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2016/10/26 7:39:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升高传输线温度试试
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yifan1117
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2016/10/26 9:53:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是浓度的原因？
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zyl3367898
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2016/10/26 22:11:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度多少，是不是温度太低。
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安平
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2016/10/26 23:15:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      极性较强的物质做顶空容易有残留的问题。
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安平
byron1111
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2016/10/26 23:16:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    二异丙基乙胺是溶剂还是目标物质？


    如果是样品溶剂，不需要处理。
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qhyy
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2016/10/27 17:28:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    二异丙基乙胺是溶剂还是目标物质？
    如果是样品溶剂，不需要处理。
二异丙基乙胺是待测物质，溶剂是0.5mol/L氢氧化钠溶液-DMSO(20:80)，因为是定量限，待测物 二异丙基乙胺浓度很低。
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2016/10/27 17:29:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
样品浓度高不高？
顶空里面，阀的温度能设定吗？
浓度很低，在做定量限与检测限，阀的温度应该和传输管线是一致的
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qhyy
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2016/10/27 17:30:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
是不是浓度的原因？
浓度很低，只要进样，就会有残留
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2016/10/27 17:31:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
浓度多少，是不是温度太低。
温度不低， 二异丙基乙胺沸点126℃，进样针和传输管线温度都高于 二异丙基乙胺沸点
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