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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】茶叶标准物质Pb和Cr测定

浏览0 回复17 电梯直达

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千层峰

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2016/10/31 9:25:39 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解后有沉淀，是消解不完全吧？

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tiantaishan

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2016/10/31 14:47:18 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
消解后有沉淀，是消解不完全吧？

该沉淀加高氯酸也无法消解

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sdlzkw007

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2016/10/31 14:52:46 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人以为消解方面没有太大问题，可能是基体干扰造成的，建议使用基体改进剂试试看

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2016/10/31 14:53:36 Last edit by sdlzkw007

tiantaishan

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2016/10/31 15:22:48 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
个人以为消解方面没有太大问题，可能是基体干扰造成的，建议使用基体改进剂试试看

铅使用硝酸鈀基改，塞曼扣背景。优化条件后，灰化温度为1200度，原子化为2200度。后来在加了硝酸镁，优化条件后，原子化温度变为2000度，检测结果基本一样，没有改善。铬按照国标，加的硝酸镁基改，实际检测情况，加与不加没有差别。
基体的确有些影响，但稀释一倍来检测，结果也基本和未稀释相同。未稀释，自动进样器加标回收率70%。以前做的样品是加标后进样，茶叶铅和标样定值一致，用的仪器是氘灯扣背景。自动进样时，进样品进样针头排出有气泡（应该是为防止交叉污染吸取的空气），标样没有。应该还是样品消解的问题

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wangjunyu

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2016/10/31 21:05:17 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
查到一篇文献，也是做茶叶标准物质，说是形成了硅酸共沉淀。实验室氢氟酸为分析纯，不知道空白高不高。如果食品消解都用HF，那也比较麻烦，HF毒性高，实验室通风设施实际效果不好，也没有去试。能不用，最好还是不用HF

使用标准加入法测量不是很满呢

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sdlzkw007

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2016/10/31 21:57:36 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tiantaishan(tiantaishan)发表:
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
个人以为消解方面没有太大问题，可能是基体干扰造成的，建议使用基体改进剂试试看

铅使用硝酸鈀基改，塞曼扣背景。优化条件后，灰化温度为1200度，原子化为2200度。后来在加了硝酸镁，优化条件后，原子化温度变为2000度，检测结果基本一样，没有改善。铬按照国标，加的硝酸镁基改，实际检测情况，加与不加没有差别。
基体的确有些影响，但稀释一倍来检测，结果也基本和未稀释相同。未稀释，自动进样器加标回收率70%。以前做的样品是加标后进样，茶叶铅和标样定值一致，用的仪器是氘灯扣背景。自动进样时，进样品进样针头排出有气泡（应该是为防止交叉污染吸取的空气），标样没有。应该还是样品消解的问题

氘灯扣背景自然是不好的，基体改进剂也不是万能的。同时消解的样品其他元素没有问题，貌似消解不会有大问题

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洛阳斗士

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2016/11/1 8:23:26 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
我测的是湖南大米和四Ill大米标准物质，用的硝酸微波消解，消解后有沉淀。大米铅含量低于90ppm,直接测量不校正回收率，只有定值中位值20%，由于稀释体积小，背景也较高。不知你的大米标准物质消解后有沉淀没有？氢氟酸赶酸也麻烦，用消解管和配套赶酸仪来赶酸，时间很长

消解时间长一些没有沉淀，氢氟酸我也不想用的。

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