主题:【讨论】从ICP-OES,谈如何提高测试数据的准确性

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依风1986
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从ICP-OES,谈如何提高测试数据的准确性,这句话其实是大话,前处理+仪器分析才是关键,有些人忽视前处理,样品消解和萃取等细节未把握好,后续的步骤也是亡羊补牢,今天抛开前处理,我们保证样品前处理结果没问题,是否可以从ICP的设计构造,谈谈如何提高测试数据的准确性?也许很多人嗤之以鼻,在气质版面,看到symmacros版主,资深大神谈到Agilent 最新的9000GC使用“保护芯片”技术,不使用传统的石墨垫。柱子前段容易污染,这样就不要截柱子,保留时间相对变化小,不漏气。更好的操作,保留时间重复性更好,更好的仪器维护次数等等,因此感慨很多,从接触过的PE 5300DV,7300DV,到 Agilent 710,720,到730,基本ICP的设计都是差不多,进样系统都是蠕动泵提升,雾化器喷射行成气溶胶导入到炬管里,原子化,离子化然后释放不同能量级别的谱线,通过观测窗进入光学系统,采集检测器处理,软件分析等等,大家是否有好的建议,是否改变某些细节,从设计,构造等, 谈如何提高测试数据的准确性?
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依风1986
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譬如ICP-OES的耗气还是很大,我们使用的VARIAN ICP,一直使用大的杜瓦罐(165L-170L)液氩,按照每天开机5-6小时计算,一般14天左右,还不包括自动泻压等,所以耗气成本问题不容忽视
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譬如ICP-OES的耗气还是很大,我们使用的VARIAN ICP,一直使用大的杜瓦罐(165L-170L)液氩,按照每天开机5-6小时计算,一般14天左右,还不包括自动泻压等,所以耗气成本问题不容忽视


你们的等离子体流量一般设置成多少? 另等离子体流量对强度有明显相关。
每天断循环水气, 如果一天用2 ~3小时, 12L/MIN 我用了大约50天。
杜瓦罐充装量检测不到,用气速度估计和送气公司有关,
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2016/11/2 8:39:52 Last edit by skytoboo
依风1986
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你们的等离子体流量一般设置成多少? 另等离子体流量对强度有明显相关。
每天断循环水气, 如果一天用2 ~3小时, 12L/MIN 我用了大约50天。
杜瓦罐充装量检测不到,用气速度估计和送气公司有关,
我们的ICP每分钟消耗气体在20L氩气,每分钟消耗就是1200L,我们冷却气是17.5L/分钟,雾化气0.75L/分钟,辅助气是1.5L/分钟,不包括点火时候吹扫等,还有仪器多色器高吹,仪器一般气体都是一直通的
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我们的ICP每分钟消耗气体在20L氩气,每分钟消耗就是1200L,我们冷却气是17.5L/分钟,雾化气0.75L/分钟,辅助气是1.5L/分钟,不包括点火时候吹扫等,还有仪器多色器高吹,仪器一般气体都是一直通的


你用正常气量快是我的1.5倍,加上使用维护方式不一样,几乎是我的2倍了。
我是使用时间保守估计是50天,其实一天用2 小时2个月是没有问题的。
不知道是不是瓦里安和PE机器问题
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2016/11/2 14:22:08 Last edit by skytoboo
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你用正常气量快是我的1.5倍,加上使用维护方式不一样,几乎是我的2倍了。
我是使用时间保守估计是50天,其实一天用2 小时2个月是没有问题的。
不知道是不是瓦里安和PE机器问题
不同仪器耗气量不一样,有些等离子气才12L/min。
依风1986
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你用正常气量快是我的1.5倍,加上使用维护方式不一样,几乎是我的2倍了。
我是使用时间保守估计是50天,其实一天用2 小时2个月是没有问题的。
不知道是不是瓦里安和PE机器问题
我们重金属测试忙的时候100多个样/一天,还不包括工作曲线(不包括空白5个点),制备空白,质控样(几种基质形式的),QC监控,加标等多出的样。所以测试是需要时间的
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我们重金属测试忙的时候100多个样/一天,还不包括工作曲线(不包括空白5个点),制备空白,质控样(几种基质形式的),QC监控,加标等多出的样。所以测试是需要时间的


不能用峰值比。
就算100多个样品 包括做线 2小时不到完成。
像这种时候就可以体现多道扫描的好处了。如果是单道扫描的,只能做通宵了。
我们是10%平行,前后QC,如果要求高的还要求内标,不过很少。如果非要很严格很严格的做,什么维护,调节强度,矫正波长的,这么算,一天没完了。
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不能用峰值比。
就算100多个样品 包括做线 2小时不到完成。
像这种时候就可以体现多道扫描的好处了。如果是单道扫描的,只能做通宵了。
我们是10%平行,前后QC,如果要求高的还要求内标,不过很少。如果非要很严格很严格的做,什么维护,调节强度,矫正波长的,这么算,一天没完了。
100多个样品 包括做线 2小时不到完成,你们的仪器太牛了,做线也不是一次过的,比如低浓度点0.05mg/L,我们要求偏差不超过10%,过空白,加权拟合等等,技术人员还要穿插做其它事情,我们也是全直谱读的。方法设置也是一个样不到1分钟
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100多个样品 包括做线 2小时不到完成,你们的仪器太牛了,做线也不是一次过的,比如低浓度点0.05mg/L,我们要求偏差不超过10%,过空白,加权拟合等等,技术人员还要穿插做其它事情,我们也是全直谱读的。方法设置也是一个样不到1分钟


0.05 mg/L要看元素。
不是每个元素到这个浓度都可以。  如AS,SB ,SN PB。
不过话说,我还是建议了解元素特性,然后再做特定分析。 仪器设置60秒,设计这个时间的时候是考虑液体进样稳定,包括偏差10%也是同样的目的。
如果要求特别高,可以多设置积分点,仪器默认是3个积分点,你也可以设置成5个。仪器默认是读3次做均值然后显示,要求高也可以读5次,或者10次显示均值。
60S是肯定没错的,进样时间和管路长短严重相关,我们的仪器 20S左右进雾化器,30S足够稳定。 前后QC验证,加上平行,质控完全满足检测目的。
偏差10%这个也是理论设计,强度低的元素硬做要求,就有点形而上学的意思了。 BE MN FE 这种元素没问题, 如上我说的几个元素要求硬这么做,本人愚钝,个人感觉是没什么意义。
还有一个元素锌,这个元素比较容易残留,做高浓度再做低浓度的时候数据是不可信的,除非你这个样品有平行样,不然分析过程中 不会发现此样品有问题。
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2016/11/2 20:16:11 Last edit by skytoboo
依风1986
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0.05 mg/L要看元素。
不是每个元素到这个浓度都可以。  如AS,SB ,SN PB。
不过话说,我还是建议了解元素特性,然后再做特定分析。 仪器设置60秒,设计这个时间的时候是考虑液体进样稳定,包括偏差10%也是同样的目的。
如果要求特别高,可以多设置积分点,仪器默认是3个积分点,你也可以设置成5个。仪器默认是读3次做均值然后显示,要求高也可以读5次,或者10次显示均值。
60S是肯定没错的,进样时间和管路长短严重相关,我们的仪器 20S左右进雾化器,30S足够稳定。 前后QC验证,加上平行,质控完全满足检测目的。
偏差10%这个也是理论设计,强度低的元素硬做要求,就有点形而上学的意思了。 BE MN FE 这种元素没问题, 如上我说的几个元素要求硬这么做,本人愚钝,个人感觉是没什么意义。
还有一个元素锌,这个元素比较容易残留,做高浓度再做低浓度的时候数据是不可信的,除非你这个样品有平行样,不然分析过程中 不会发现此样品有问题。
0.05 mg/L要看元素,是没错,不过你提到的这几个元素我们是做到0.05mg/L,没办法,测试标准有要求,Sn限定值是5mg/kg,这个与检测器有很大关系, 0.05 mg/L的Sn强度在我们的ICP上差不多200-300pcs.以前我用Agilent 710这个浓度强度才几十个pcs.加大称样量和减少定容体积在我们的客户标准中有严格规定,10%偏差也是某些标准硬性要求,所以不能随意改动,加上一些不可抗拒的意思,ZN的残留是很大,我们也是监控的,我们一些锌合金一直在做,质控形式也多,我们做的不仅国际方法,更多那时大客户标准,里面规定的死,一年被审核4-5次,没办法,只能迎合去满足
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