由于是新手很多问题不了解，求助
样品时药品，要定量测其中杂质乙酸酐（500ppm）的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。
仪器是安捷伦7820，色谱柱DB-624。
由于药典中没有相关方法，我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高？).
在样品浓度为20ug/mL时，信噪比在10左右，我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。
在做耐用性时，是每个标准曲线的点都要改变升温程序，进样口，检测器温度这些来测耐用性么？还是只用选一个点如50ug/mL？
还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去，考察他们的分离度是否符合要求么?
还有就是我在做专属性时，只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试，是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试？
谢谢大家

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2016/11/2 15:40:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药品是原料药还是制剂？
1、耐用性只要选一个浓度点，一般就选含量测定用浓度或线性的中点
2、专属性可以是杂质加入到标准品也可以加入到样品。

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zyl3367898

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2016/11/2 22:57:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品与标准品里都要加吗？

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xiepengfei

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2016/11/4 9:03:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

针对你的问题，我的验证经验是专属性做单组份，混合样品（包括其他残留溶剂加入到样品中-样品浓度100mg/ml，确定各个组分对该方法检测的乙酸酐无干扰），耐用性浓度只取限度点即500PPM.还需要做加标回收率跟专属性混合考察目标物分离度。且耐用性我是不做升温程序，只改变实验，做初始炉温改变，流速，检测器温度，分流比，顶空时间/温度。样品100mg/ml不算高，我为了做低LOQ样品浓度做到240mg/ml,能溶解就行，大不了换寸管。
PS乙酸酐检测意义在哪？工艺中如果有用到水，根本就全转换成乙酸了。应该根据实际工艺调整验证内容

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