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主题：【讨论】关于蒸发光散射检测器测试最小检测浓度的问题咨询？

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飘殇
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发表于：2016/11/18 09:28:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
JJG205-2014计量检定规程中规定蒸发光散射检测器的最小检测浓度测试方法为进5ug/mL的胆固醇标准样品测试峰高计算最小检测浓度，可是我进5ug/mL的标准样品时没有出峰，然后我再进200ug/mL胆固醇标准品出峰的峰高为64.2834mV，按我现在的噪声为0.16mv计算出来的最小检测浓度约为1ug/mL。
    按理说5ug/mL的标准品是能出峰的，至于它没有出峰我的理解是胆固醇的响应值与浓度的关系是非线性的，可是这样的话我们就不能按检定规程中的最小检测浓度的计算公式去计算其最小检测浓度了，因为照公式中的计算方法是要建立在其是线性响应的基础上的。

    综上所述，需要测试蒸发光散射检测器的最小检测浓度问题怎么解？
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2016/11/18 16:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸发光的线性是对数线性，而且这个计算得到的只是理论值，真实值还是需要稀释进样得到吧
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有水有渝
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2016/11/19 15:00:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你的条件不是最佳条件，优化一下漂移管温度试试。另外能上图吗？
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飘殇
zx08052109
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2016/11/21 8:08:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
可能你的条件不是最佳条件，优化一下漂移管温度试试。另外能上图吗？


200ug/mL胆固醇甲醇标准样品出峰。

5ug/mL胆固醇甲醇标准样品出峰。
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有水有渝
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2016/11/21 8:50:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是哪一款的检测器，设置的漂移管温度是多少，流动相是纯甲醇吗，如果不是纯甲可以调高甲醇比例或增加流速来适当提高灵敏度，理论上来说5ug/mL胆固醇甲醇标准样品应该有明显的信号。
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飘殇
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2016/11/21 8:55:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主用的是哪一款的检测器，设置的漂移管温度是多少，流动相是纯甲醇吗，如果不是纯甲可以调高甲醇比例或增加流速来适当提高灵敏度，理论上来说5ug/mL胆固醇甲醇标准样品应该有明显的信号。
流动相是纯甲醇，检测器的蒸发温度为70℃，雾化气体流量试过3L/min和2L/min，结果都差不多。
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2016/11/21 8:55:44 Last edit by zx08052109
有水有渝
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2016/11/21 10:19:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
流动相是纯甲醇，检测器的蒸发温度为70℃，雾化气体流量试过3L/min和2L/min，结果都差不多。
温度的影响远大于气体流量，且蒸发光在一定范围内温度低的灵敏度更高。
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wuqiangjinke
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2016/11/29 13:43:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们蒸发光属于低温型还是高温型？如果是低温型，气流设置2.5L/min  温度设置40度，进5ug/ml 20ul ,试试看效果如何。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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夏天的雪
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2016/11/29 16:54:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的建议可以考虑一下，低温型的设置温度推荐为35度
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飘殇
zx08052109
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2016/11/30 8:13:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuqiangjinke(wuqiangjinke) 发表:
你们蒸发光属于低温型还是高温型？如果是低温型，气流设置2.5L/min  温度设置40度，进5ug/ml 20ul ,试试看效果如何。
应该是高温型的吧，最高温度可以设到100℃的，我试过50摄氏度也没什么效果。
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0123gmail
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2016/12/2 22:14:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报个型号看看是高温型还是低温型的。低温型的话70度测试5ug/ml的浓度是绝对不会出峰的
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