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主题：【讨论】加标回收率

浏览0 回复11 电梯直达
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发表于：2016/11/20 11:49:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果加标回收率偏高，超过120，甚至更高。假设标准品配制和标准品添加都没有问题，其他方面肯能的问题还有什么？
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夏天的雪
bingwang228
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2016/11/20 15:24:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有杂质干扰，或者空白中有待测物质
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辰夕
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2016/11/21 9:31:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个可能
1样品提取或前处理的问题
2就是专属性没过
3重复性没过（提取6份样，测定含量计算CV，平均含量用作为回收率用的本底计算）
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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AK-47(冲)
scott-vip
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2016/11/21 10:01:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性要先看一下怎么样。
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有水有渝
xky0230699
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2016/11/21 10:14:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有正干扰，另外是高中低浓度都超120吗？
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2016/11/21 10:54:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
有杂质干扰，或者空白中有待测物质
嗯，杂质干扰的可能性很大
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2016/11/21 10:55:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辰夕(v3018558) 发表:
三个可能
1样品提取或前处理的问题
2就是专属性没过
3重复性没过（提取6份样，测定含量计算CV，平均含量用作为回收率用的本底计算）


很周全。
1前处理有问题的话，是不是应该偏低而不是偏高
2专属性没过，什么意思
3有这个可能
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2016/11/21 10:59:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有正干扰，另外是高中低浓度都超120吗？


这个和浓度有关系么？
暂时只出现过高浓度的回收率较高，中低浓度回收率高的情况还没出现。
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辰夕
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2016/11/21 11:21:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
很周全。
1前处理有问题的话，是不是应该偏低而不是偏高
2专属性没过，什么意思
3有这个可能


前处理到不一定是偏低，前处理有问题会反映在重复性上，CV偏大，要求含量RSD%<2%。
专属性实际上是包含4个部分
1空白，这个空白很重要，根据你方法的情况来设计，常见的有溶剂空白、辅料空白（阴性制剂）、基质空白、缺项空白等
2对照，就是你的对照溶液，标准曲线法取中点，外标法用外标点
3样品，样品溶液
4样+标，在样品溶液中加入对照溶液（怎么加可以自行设计）
进样顺序1→2→3→1→4→1
通过标准：（1）.进样1的图谱中不得出现目标峰，或目标峰面积小于定量下限（标准曲线最小一个浓度）1/20。
      （2）.根据4的配制的方法，用2、3进样峰面积折算4中的目标峰面积理论值，与4中的实际峰面积比较绝对偏差小于10%
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有水有渝
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2016/11/21 11:52:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
这个和浓度有关系么？
暂时只出现过高浓度的回收率较高，中低浓度回收率高的情况还没出现。
说明定个干扰与浓度呈正相关，可能是有些东西在低浓度的时候干扰不明显，高浓度的时候明显。
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2016/11/21 13:06:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
重复性要先看一下怎么样。
之前做过标准品的重复性，RSD不到1%
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