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主题：【求助】邻苯二甲酸酯类重复性差

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viviyang22
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发表于：2016/11/21 11:14:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不含前处理，直接分析正己烷溶剂中的16种邻苯二甲酸酯类溶液样品，内标法一次测10针，仪器没有问题，做别的物质的溶液标准偏差不到2%，PAHs中 小的标准偏差5%，大的要20%。请问有知道怎么回事的么？ 气相重现性也很差。直接做的溶液 不应该啊
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2016/11/21 11:42:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问曲线的线性如何？请问是整体差20%？还是个别组分？
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2016/11/21 11:45:24 Last edit by jimzhu
heiyecaihong
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2016/11/21 11:43:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PAHs对柱子等要求比较高啊，最好不要混用柱子
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風痕
yiwang520
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2016/11/21 11:49:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看着就像是仪器的问题，做其他化合物没问题不代表对塑化剂也一样，塑化剂对仪器状态的要求还是比较高的，建议维护一下仪器。
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有雨的夜
774234134
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2016/11/21 12:48:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问机器有多久没有维护过了呢？
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viviyang22
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2016/11/21 14:02:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问曲线的线性如何？请问是整体差20%？还是个别组分？


线性更是不行了。16种里 邻苯二甲酸二（4-甲氧-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯  很差。
邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯还是不错的。
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viviyang22
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2016/11/21 14:04:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 風痕(yiwang520) 发表:
看着就像是仪器的问题，做其他化合物没问题不代表对塑化剂也一样，塑化剂对仪器状态的要求还是比较高的，建议维护一下仪器。
请问你猜测是仪器哪里问题？塑化剂对仪器要求高是指哪些方面
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mengzhaocheng
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2016/11/21 14:07:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个结果偏差有点太大了
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viviyang22
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2016/11/21 14:21:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
请问机器有多久没有维护过了呢？
经常维护，而且仪器只进标准样品，没进过基体前处理的样品
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symmacros
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2016/11/21 14:31:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分是否合理？
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風痕
yiwang520
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2016/11/21 15:40:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viviyang22(viviyang22) 发表:
请问你猜测是仪器哪里问题？塑化剂对仪器要求高是指哪些方面

比较显著的是衬管和柱头污染，同样使用程度的衬管，做其他东西可能没问题，但塑化剂可能就会出现拖尾，线性变差等情况。柱头污染也是。
对于标准品来说，无论你怎么用，他都是从一个均一性的溶液里出来的，造成偏差的可能性很小。
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