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主题：【求助】检测结果偏低是为什么？

浏览0 回复17 电梯直达
骆驼
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发表于：2006/11/20 10:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉法测定小麦粉中镉的含量，测定结果偏低，不知道是为什么，希望各位大虾不吝赐教。请帮我分析分析。
标准走的还可以，标准为0  2  4  6  10ng/mL     
感谢非常~~~~

我用干法灰化（GB/T5009.15-2003),称样3克，先碳化，再灰化7个小时，见灰化不是很彻底，加浓硝酸2滴，重新放回马弗炉灰化2小时。灰化彻底。用硝酸（0.5mol/L)洗涤并定容到25mL.
仪器条件：灰化温度250度 原子化温度1800度 氘灯背景扣除。
东西电子 AA7001系列原子吸收光谱仪。
氘灯电流接近80mA，元素灯电流接近1mA,负高压大概350左右。氩气为保护气。
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2006/11/20 10:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amingabc 发表:
我用石墨炉法测定小麦粉中镉的含量，测定结果偏低，不知道是为什么，希望各位大虾不吝赐教。请帮我分析分析。
标准走的还可以，标准为0  2  4  6  10ng/mL     
感谢非常~~~~



我做过小麦粉的国家标准物质，在范围内。
你的标准系列是不是配的高了点？我一般最高点配到3ng/mL，如果是10ng/mL，ABS太高了吧！可能不同仪器灵敏度不同。一般情况下石墨炉测定信号最好不好超过0.5ABS。
另外你应该把你的前处理过程和仪器条件说清楚，这样大家才能帮你分析。
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东北虎
renzhihai
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2006/11/20 11:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是如何消解的?仪器条件如何?
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ale9204
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2006/11/20 14:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化过程中Cd有损失，或者样品基体复杂，对测定有干扰
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getmore198
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2006/11/20 14:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是样品的前处理不太理想,不知道你是干处理还是湿处理.
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agphj
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2006/11/20 15:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分批多做几次，求平均值
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tangjun77
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2006/11/20 16:34:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请把试验过程说清楚啊，这样才好帮你分析
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骆驼
amingabc
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2006/11/21 11:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用干法灰化（GB/T5009.15-2003),称样3克，先碳化，再灰化7个小时，见灰化不是很彻底，加浓硝酸2滴，重新放回马弗炉灰化2小时。灰化彻底。用硝酸（0.5mol/L)洗涤并定容到25mL.
仪器条件：灰化温度250度      原子化温度1800度      氘灯背景扣除。
东西电子  AA7001系列原子吸收光谱仪。
氘灯电流接近80mA，元素灯电流接近1mA,负高压大概350左右。氩气为保护气。
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yz
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2006/11/21 13:09:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是你注样有问题，调整好自动进样器
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djs
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2006/11/23 9:02:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amingabc 发表:
我用干法灰化（GB/T5009.15-2003),称样3克，先碳化，再灰化7个小时，见灰化不是很彻底，加浓硝酸2滴，重新放回马弗炉灰化2小时。灰化彻底。用硝酸（0.5mol/L)洗涤并定容到25mL.
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1.用干灰法中间有没有溅出损失？定容时能否保证全部移入容量瓶？
2.有没有加基体改进剂？250的灰化温度似乎小了点，我都用700-800。
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骆驼
amingabc
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2006/11/23 15:39:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，谢谢了，我再试试看  ~ 
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