主题:【求助】气相色谱法做挥发性卤代烃的一些问题

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zyl3367898
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原文由 安平(byron1111) 发表:
然后再确认顶空

最后确认样品问题
卤代烃容易被干扰
按安老师说的顺序排查。
pentakl
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原文由 xiepengfei(xiepengfei) 发表:
1.是不是用水溶解的吧?如果是那就有可能三氯甲烷,四氯化碳标液本身可能没混匀;2.移液到顶空瓶要注意移取量一定要精确;3.观察溶剂峰大小变化,顶空针可能堵塞导致溶剂峰都无法平行。4.顶空瓶气密性检查
的确是用水溶解,用手剧烈摇振过,不知道能不能混匀?移水是用移液管的,应该精确,标准样用移液针转移;溶剂峰变化不大;顶空瓶用铝盖压紧的,就是瓶垫重复使用了多次,会不会是这个引起的?
pentakl
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
什么型号的ECD 和顶空
气相ECD的重复性是可以的,顶空用的是DANI HSS86.50
zyl3367898
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liandong
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一次实验说服力小,再试试看。ECD精密度确实比其他检测器差一些
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xiepengfei
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原文由 pentakl(v3049760) 发表:
的确是用水溶解,用手剧烈摇振过,不知道能不能混匀?移水是用移液管的,应该精确,标准样用移液针转移;溶剂峰变化不大;顶空瓶用铝盖压紧的,就是瓶垫重复使用了多次,会不会是这个引起的?
瓶垫根本不能重复使用的啊。瓶子可以重复使用,但是容易裂。用手可以混匀的,移液管问题不大。原因估计是瓶垫反复使用,顶空瓶盖跟瓶垫一律换新的。顶空是根据气液平衡,取气体进样,瓶垫有破损会导致气体泄露,浓度肯定不一致的。
zyl3367898
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