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有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定
方法:SPE/HPLC
基质:有机肥料
应用编号:101798
化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素
固定相:Spursil C18
色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm
样品前处理:
1.样品准备
(1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管;
(2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液;
(3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液;
(4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。
*提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。
2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。
(1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;
(3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去;
(4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
(5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。
色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70
*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理
文章出处:天津迪马实验室
关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012
摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。
谱图:
图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素