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液相色谱（LC）
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主题：【求助】半制备液相色谱 water2965 出峰不稳定 请各位帮忙谢谢拉~

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Anotherchao
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发表于：2016/12/15 12:57:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用water 半制备液相色谱，图中有三个物质 均有强紫外吸收。
之前都很稳定 最近出问题了。 标品都走不稳

流动相是乙腈和水。 流速为1 ml/min  柱温35 摄氏度
图一 的梯度  20乙腈  经过10min 变为 45 乙腈， 保持1min 经过19 min 变为 100 乙腈， 此后立刻变化为 20/80 乙腈水，平衡6 min


图1图2

图二 的梯度为 20 已经 经过11 分钟 变为 45 乙腈， 经过19 min 变为 100乙腈 ， 此后立刻变化为 20/80 乙腈水，平衡6 min
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2016/12/15 13:17:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
观察一下压力变化是否正常，流量也检查一下，这个是低压梯度系统吗，会不会出现通道长时间使用乙腈比例阀工作不良
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Anotherchao
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2016/12/15 14:58:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
观察一下压力变化是否正常，流量也检查一下，这个是低压梯度系统吗，会不会出现通道长时间使用乙腈比例阀工作不良


我刚才观察了一下，正常的话
初始压力 在0-4.5分钟内 都是2382向2339 变化的
在34分钟时候压力为2415 此后一直稳定到36分钟
接着走了一阵 到了36.62分钟时候压力就已经 2439 了 到了35.6分钟到最后 压力是 2467 （如果正常的话是 2421）
之后进样  进样后 压力立刻开始跳 1300/2100 这样的秒变，但是压差越来越小。
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有水有渝
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2016/12/15 15:19:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力立刻开始跳 1300/2100 这样的秒变，以前不是这种情况吗，是样品不干净会堵塞色谱柱？
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Anotherchao
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2016/12/15 15:24:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
压力立刻开始跳 1300/2100 这样的秒变，以前不是这种情况吗，是样品不干净会堵塞色谱柱？


样品不干净 倒也不可能。是标品。。。
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夏天的雪
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2016/12/15 15:28:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图中发现，相邻的色谱间重复性不好，但是相隔的色谱柱要好于相邻的色谱，怀疑是色谱柱没有完全平衡。由于组份单一，建议先考察等度方法，看等度方法的重现性是否符合要求，如果等度也不行，就检查压力波动
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夏天的雪
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2016/12/15 15:30:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Anotherchao(v2795465) 发表:
我刚才观察了一下，正常的话
初始压力 在0-4.5分钟内 都是2382向2339 变化的
在34分钟时候压力为2415 此后一直稳定到36分钟
接着走了一阵 到了36.62分钟时候压力就已经 2439 了 到了35.6分钟到最后 压力是 2467 （如果正常的话是 2421）
之后进样  进样后 压力立刻开始跳 1300/2100 这样的秒变，但是压差越来越小。
进样的时候压力是会有波动的，应该是正常情况
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Anotherchao
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2016/12/15 15:33:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
进样的时候压力是会有波动的，应该是正常情况


正常的话进样压力没有波动。
如果像那样  1300/2100 秒变  就飘走了。。。。RT变小
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夏天的雪
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2016/12/15 19:52:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Anotherchao(v2795465) 发表:
正常的话进样压力没有波动。
如果像那样  1300/2100 秒变  就飘走了。。。。RT变小
刚进样的时候压力貌似是有很大波动的，但是如果程序允许期间有这么大的波动怀疑是有气泡了或者单向阀有问题，正常情况下压力正常怀疑保留时间变化的原因还在于色谱柱没有完全平衡。
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