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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【新手求助】原子荧光光谱仪 测试砷和铅 标准曲线不出峰 载流空白为600

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fengfengfe
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2016/12/20 17:34:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
污染应该会看到信号峰的， 他是没有任何信号，说明 硼氢化物 和酸没有反应，要么就是 没有光源，主要是这两个原因。
还有一个可能是坏了，不过可能性极小，因为机器是新的。
还有楼主，砷要加硫脲抗坏血酸等还原剂的，不加的话 信号很低
谢谢楼主，就是硼氢化物和酸没有反应，我用新的硼氢化钾重新配制，曲线就出来，配的标准溶液时没有问题，谢谢楼主
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skytoboo
skytoboo
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2016/12/20 18:10:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 欲度(v2866748) 发表:
灯的光斑没调么，跳下光斑。还有看看炉丝点亮没；半年没做也有可能炉室里的水封没水啦
其实那个不是水封，是分离水和气的，正常应该是没有水的
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p3126985
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2016/12/20 20:37:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下：你的泵压块是不是能把液体吸上来？还原剂是不是过期成块？灯是否点亮？点火炉丝是不是完好，有没有断？光斑对准后是不是忘了拿调光器（我们的新同事老是忘了取下来）？泡器皿的酸我们一般都是用国药优级纯的硝酸25% 一整夜？载流、还原剂的浓度有没有配错？
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2016/12/20 20:39:45 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下：你的泵压块是不是能把液体吸上来？还原剂是不是过期成块？灯是否点亮？点火炉丝是不是完好，有没有断？光斑对准后是不是忘了拿调光器（我们的新同事老是忘了取下来）？泡器皿的酸我们一般都是用国药优级纯的硝酸25% 一整夜？载流、还原剂的浓度有没有配错？
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m3137053
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2016/12/20 20:57:09 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以对仪器各个项目自检下，看看问题出在哪
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骛驽
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2016/12/21 14:08:40 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前出现两次类似情况是这样的
1、蠕动泵没压紧
2、连接的塑料管漏了
3、没气了
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m3022249
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2016/12/21 17:38:15 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
污染应该会看到信号峰的， 他是没有任何信号，说明 硼氢化物 和酸没有反应，要么就是 没有光源，主要是这两个原因。
还有一个可能是坏了，不过可能性极小，因为机器是新的。
还有楼主，砷要加硫脲抗坏血酸等还原剂的，不加的话 信号很低
空白基线有600，信号会不会是因为扣空白所以扣没了？
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水中央
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2016/12/27 10:18:32 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测砷一定要在做好的样品里提前30分钟加上硫脲抗坏血酸（相应走标曲的标液也是要加的，比例和加入样品中的比例一致，我们之前的浓度是0.1% 可参考），然后测试时候需要还原剂，可以用氢氧化钾以及硼氢化钾配置的，硼氢化钾浓度在1.5%，灯的位置要放好，看看有没有同心圆，测试前调节好原子化器的最佳位置（使得砷浓度最高点的信号最佳推荐3000强度），炉丝一定要是亮的。希望对你有帮助
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lingyi509
lingyi509
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2016/12/29 8:46:25 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议将两个元素分开来测试，两元素同时测定有难度，问题的话可以从三个方面去考虑，一是光源是否正常，是否调整到合适位置；二是反应是否正常，管路推进是否正常，试剂配制是否正常，能否正常形成氢化物；三是载气推送是否正常，原子化器是否有氢氧焰。
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wangjunyu
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2016/12/29 22:35:43 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengfengfe(v3165500) 发表:
我加了硫脲，没有加抗坏血酸，因为抗坏血酸刚好没有，我看一些文献有的说可以只加硫脲，不知道是不是这个原因
但是就算没有加抗坏血酸，也只是影响砷，另外一个铅应该有信号，现在是双道都很低，只有10以下，或者是负数
还有我想问问，因为那瓶盐酸和用了很久，是优级纯，这个会影响吗？
氢氧化钾以及硼氢化钾，都是以前用过，都放了比较久，这个也会影响吗？
不加抗坏血酸和硫脲都不会导致不出峰，不加只会导致灵敏度低一些。
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