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主题：【讨论】标样的峰面积为啥出现这么大的变化

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shiweiyangswy
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发表于：2016/12/20 12:46:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的标样，峰面积12月初与11月初相比，相差不大，昨天，峰面积就只有一半不到。以为是标样失效，新配，也只有原来一半不到。
甲胺磷，0.2mg／L的浓度，11月峰面积有1200，12月初峰面积也有1080，昨天无论是原来的还是新配的，也只有300多了。
这是怎么回事?
安捷伦气相，7890B，FPD。
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xiaogezi
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2016/12/20 13:39:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD没用过，不过看科普资料跟FID差不太多，所以就提几种可能，一个是喷嘴堵了，但没堵完全，一个是看这个检测器温度要求挺高的，不知道能达到要求不，
再一个就是看看光路有没有被污染，
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2016/12/20 13:39:45 Last edit by xiaogezi
砂锅粥
czcht
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2016/12/20 14:56:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管有没有脏了？
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hujiangtao
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2016/12/20 15:03:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样系统的问题
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brightzhou
v2838322
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2016/12/20 16:42:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法中有没有什么改变？或者再换个针试试
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zyl3367898
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2016/12/20 21:14:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有甲胺磷的话，就是衬管污染了，色谱柱污染了，换衬管或老化色谱柱，如果所有的峰面积都减小，更换进样垫。
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shiweiyangswy
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2016/12/20 21:28:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:只有甲胺磷的话，就是衬管污染了，色谱柱污染了，换衬管或老化色谱柱，如果所有的峰面积都减小，更换进样垫。
进样垫，进样针这些都换了。色谱柱也才老化过。问工程师，按工程师讲的全做了，没用。哎，只好请工程师上门看看
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zyl3367898
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2016/12/22 21:18:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好，工程师上门解决时，要记录下来，分享一下，有积分奖励。衬管换成新的，进甲胺磷10ug/mL高浓度的，多进几针，饱和衬管，再进0.2甲胺磷试试。
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雾非雾
mcds
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2016/12/22 22:36:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
是不是进样系统的问题
针有些堵会发生这样的现象。
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zyl3367898
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2016/12/23 19:43:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用黄瓜汁配甲胺磷标液，也可以用高惰性衬管。色谱柱两端的石墨垫是不是漏气了。
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shiweiyangswy
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2016/12/23 21:18:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半年前，工程师上门安装时用他们的标液测试，峰面积有一万四，现在他来了后，给我们换了隔垫，换了进样针，老化了柱子，清洗了检测器等等，用他们的标液测试，峰面积不足四千。
现在只有更换机子内部一些配件了
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