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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】在使用液质联用的时候出现的污染或者残留问题

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发表于：2016/12/20 15:42:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这里我想请教一下做分析的大神们，我现在遇到了一个很棘手的问题首先我先对这个问题进行一下描述吧
1.空白突然有一天出现很大的峰，大概在e4左右。这个现象之前并没有出现，直到上一次维修液相的时候换了一个定量环
2.后来怀疑是样品的污染，但是有一次把进样量调节到了0ul后，仍然在药物出峰时间出现了很大的峰
3.更换了所有的柱前柱后的管路，包括换了新柱子和新的预柱，换了流动相，换了添加剂并没用
4.在其他仪器上使用了所配的空白以及流动相，柱子，空白很干净
5.当把液相的流动相的泵和柱子短接——不经过六通阀和定量环时，空白干净（这样短接之后也不会有样品进去）
6.目前进样，空白的峰高降到2000
我想请问一下，这样的问题该如何去解决，会不会是定量环上的吸附，或者是六通阀上的残留，求大神给一个很好的解决办法····
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chemist_zm
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2016/12/20 18:59:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器最容易残留
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东海710
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2016/12/21 14:18:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的有可能，自动进样器那边，看看针和针的底座有没有被污染；尝试进空针试试，如果还有的话，可能是六通阀存在一定的污染，需要清洗
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lxlxhello
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2016/12/24 23:13:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议清洗针、针密封、高压阀转子和定子
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hujiangtao
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2016/12/25 8:56:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把接质谱的部分断开，多冲冲
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lijing320323
lijing320323
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2016/12/25 9:28:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
断开质谱检测器，冲洗液相
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ghb189
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2016/12/25 10:18:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个流动相多冲冲液相部分。
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