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主题：【求助】面条中测钠 结果偏低什么原因？

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Biner
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发表于：2016/12/20 16:42:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是熟面条，水分已经沥干，用搅拌机打碎后称样。称样3.0g，干法消解。超纯水定容至25ml，用火焰测试的，第一次测试100多ppm，第二次复测是800ppm，仪器状态也是稳定的，目前怀疑是前处理或者样品制备出了问题，但是前处理都是一如既往这么做的，求各位大神分析下哪个环节出问题了？
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冰山
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2016/12/20 19:37:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前后两次测定是同一样液还是分别前处理的？
另，楼主要想验证测定过程最好使用标准物质
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有水有渝
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2016/12/21 10:37:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水定容至25ml，不加酸也不加消电离剂的吗？把执行标准或方法发上来看一下。
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ghb189
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2016/12/22 9:38:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做平行试试
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秋月芙蓉
ljhciq
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2016/12/29 11:39:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、改用稀酸溶解灰分并定容；
2、测定用哪条钠波长，标准系列？
3、全程建议勿使用玻璃器皿。
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p3144220
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2016/12/29 14:20:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq)发表:1、改用稀酸溶解灰分并定容；
2、测定用哪条钠波长，标准系列？
3、全程建议勿使用玻璃器皿。
波长用的589 标准里的    全程玻璃仪器 
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Biner
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2016/12/29 14:23:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
前后两次测定是同一样液还是分别前处理的？
另，楼主要想验证测定过程最好使用标准物质
分别前处理的，都是用的干法。标准物质用的奶粉基质，两次都在证书提供的范围中
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Biner
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2016/12/29 14:24:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghb189(ghb189) 发表:
可以做平行试试
平行只能知道是否有差异，现在想找找是什么原因引起的这个差异
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Biner
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2016/12/29 14:26:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
超纯水定容至25ml，不加酸也不加消电离剂的吗？把执行标准或方法发上来看一下。
灰化后用浓硝酸溶解，再用超纯水定容      标准用的GB/T5009.91-2010
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秋月芙蓉
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2016/12/29 14:31:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3144220(p3144220) 发表:
波长用的589 标准里的    全程玻璃仪器 
这么说样液稀释倍数有点儿大，建议用330线
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有水有渝
xky0230699
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2016/12/30 8:39:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
复测时标准曲线如果有明显变化，建议先检查仪器问题，如果标曲没有问题，那重新处理一份样品
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