主题:【讨论】关于液相色谱方法的优化

浏览0 回复17 电梯直达
xiaogezi
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做一个产品,主峰跟反式离的很近,一旦柱效下降拖尾变大时就分的很不好,而且反式出峰很小,几乎看不见了
另外一个杂质则离的太远,大部分的杂质峰都能在10分钟出完,但这个杂质要40分钟,比较浪费时间
流动相是乙腈:缓冲盐=6:4,缓冲盐浓度0.025M的磷酸二氢钾
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浪淘沙隐
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xiaogezi
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原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
很简单,用梯度呗。
这个正在试,有没有大的改动的
浪淘沙隐
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如果要大的变化,最好是能多了解待测物结构及性质,还有目前的方法参数。
通常对分离度、峰形有比较大的影响的参数,是流动相pH和色谱柱填料,可以根据化合物性质进行试验。
有水有渝
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梯度确实是比较好的选择,同时也可以把前面反式部分的有机相降低以改善分离度
xiaogezi
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第一次改梯度,主峰时间延长到原来的2.2倍,但是主峰拖尾更厉害,峰变得宽了很多,反式依然不明显,而且基线有点不大稳定了,
不知道什么办法扫下尾,之前加过三乙胺,但是可能是因为对PH比较敏感或者是被缓冲盐中和了,反而差了一些
浪淘沙隐
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xiaogezi
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原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
能看看你分析的物质的结构吗?
样品结构式
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xiaogezi
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原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
查scifinder看到一篇文献,供参考。
非常感谢,我试下,后来换了一个六通阀拖尾现象好了很多,
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2016/12/22 11:26:13 Last edit by xiaogezi
浪淘沙隐
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六通阀的问题?这之前我倒是没见过,看样子是你的六通阀有磨损存在死体积。
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