GCMS(安捷伦7890-5975)做Diacetylmorphine的定性检测,方法使用的是国标文件方法,但是国标文件要求的是DB-5MS柱,实际机器里使用的是HP-5MS柱(但是查阅相关文献,这两个是等效柱,理论上是可以互换使用的),机器一直在做血尿代谢物筛查2,3年了,机器运行情况良好。
昨天在做完血尿代谢后,进了一针流动相。然后使用国标方法检测一个Diacetylmorphine标准品(1mg/ml溶于甲醇),连扎三针,自动进样,每次进样量为1微升。图如下所示,第一针效果很好,第二针就降了很多,第三针直接就没有信号了。
今早一大早我又继续拿昨晚那个标样,同样的条件和方法,连扎三针,结果什么东西都没有,就像昨天的图三一样。
接下来我还拿着这个标样又在GC上连进两针,手动进样,进样量1微升,方法使用国标的GC方法。都有出峰,说明我的标准品是没有问题的。不过重复性也不好,能看到第一针峰高81,第二针峰高262.
GC情况是这样的,7月份刚买的新机子,安捷伦7890B,色谱柱也是新的,DB-5.
现在问题就是:
1. 在GCMS上,同一个标准品,同样的条件方法,为什么检测信号会差这么多,好的情况峰高接近10的6次方,差的情况直接不出峰
2. 在GC上,同一个样本,同样的条件方法,也有差异,比如峰高有时候81,有时候262,甚至还有360的时候,但是一定是有峰的。这算是手动进样的误差范围吗?
期待并感谢大家的关注与解答