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主题：【求助】[关于消解]消解中，为何总是存在黑色杂质难以溶解？

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暴走岁月
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发表于：2016/12/27 13:25:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        RT，我消解的是大米蛋白，无论是按照国标湿法消解，还是采用微波消解，在多次补酸的情况下，仍然存在不少的黑色杂质，请各位赐教。
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西北苍狼
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2016/12/27 15:48:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解不完全所致。
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暴走岁月
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2016/12/28 10:19:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 西北苍狼(jsd730104) 发表:
消解不完全所致。

那请问怎样才能消解完全呢，我用微波消解大米，称样0.2g，加硝酸5mL,依然有难溶物；用湿法消解，样品0.5g，首次加酸8mL,后续补酸若干次差不多有15mL,也是有难溶物。
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依风1986
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2016/12/29 22:57:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波什么型号，升温程序如何？有无预处理？
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暴走岁月
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2016/12/30 10:18:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
微波什么型号，升温程序如何？有无预处理？
国产，屹尧。100°、120°、160°各保温3min，200°保温12min。预处理的话就是加酸过夜。

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依风1986
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2017/1/2 22:42:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暴走岁月(v3175564) 发表:
有无标准物质做为质控或者加标回收，看回收率如何？有黑色杂质不代表目标元素不OK，还可以考虑选择不同的试剂组合等等
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免费下载
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2017/1/5 10:58:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暴走岁月(v3175564) 发表:
200℃，12min延长到25min，要是还不行那就是温度不准了。
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暴走岁月
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2017/1/6 9:21:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
有无标准物质做为质控或者加标回收，看回收率如何？有黑色杂质不代表目标元素不OK，还可以考虑选择不同的试剂组合等等


非常感谢您的帮助，我在昨天消解试验中，称样0.1g，溶剂用4mL的硝酸+1mL硫酸。最高温度230°，保温15min，情况好了很多，大部分样品澄清透明，仍然有1个样品消解完存在少量的黑色杂质。
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暴走岁月
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2017/1/6 9:24:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 免费下载(v3037308) 发表:
200℃，12min延长到25min，要是还不行那就是温度不准了。
是的，升高温度，延长保温时间，减少称样量，都会有明显的效果，但同时也会带来一些问题：高温长时间会不会减少消解罐的使用寿命，较少的称样量是否具代表性。
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依风1986
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2017/1/6 11:11:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暴走岁月(v3175564) 发表:
非常感谢您的帮助，我在昨天消解试验中，称样0.1g，溶剂用4mL的硝酸+1mL硫酸。最高温度230°，保温15min，情况好了很多，大部分样品澄清透明，仍然有1个样品消解完存在少量的黑色杂质。
罐子消解效果不均匀
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tang566
tang566
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2017/1/8 11:45:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暴走岁月(v3175564) 发表:
非常感谢您的帮助，我在昨天消解试验中，称样0.1g，溶剂用4mL的硝酸+1mL硫酸。最高温度230°，保温15min，情况好了很多，大部分样品澄清透明，仍然有1个样品消解完存在少量的黑色杂质。
加硫酸，好像在高温下消解对消解罐有影响
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