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气相色谱（GC）
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主题：【新手求助】测样品纯度时经常导致色谱柱过载

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营洲
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发表于：2017/03/09 14:17:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
最近测DEHP纯度，已经把分流比调到100，进样量0.5ul，可柱子还是过载。请问有什么办法可以解决？？？
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2017/3/9 14:20:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是岛津GCMS，检测器是FID。昨天测纯度。今天测残留时进了一针正己烷，MS检测器饱和，判断是昨天做纯度检测时色谱柱过载残留导致。
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liux5201
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2017/3/9 14:35:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样量不行吗？
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营洲
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2017/3/9 15:00:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liux5201(liuhongxing5201) 发表:
减少进样量不行吗？
进样量就算小到0.1ul作用也不大吧，DEHP密度是0.985g/ml，进样0.1ul，分流比100.这样进入色谱柱的样品量：0.985*0.0001/101=975.2ng，色谱柱的进样量在200ng就差不多过载了。
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forth
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2017/3/9 16:34:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接测看来是不行了
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2017/3/9 16:36:38 Last edit by forth
安平
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2017/3/9 16:40:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解能行不
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liux5201
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2017/3/10 7:56:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然直接测定测不了的话，应该有其它方法来间接求出，比如（100-杂质含量），楼主你这个直接测定的方法是依照哪里的标准。
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sdlzkw007
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2017/3/10 10:40:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种方案是稀释，结果误差增大，第二种是采用液相色谱法
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安平
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2017/3/10 18:04:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111)发表:溶解能行不
进样0.1，可以实验
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安平
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2017/3/10 20:49:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用ms还是fid
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安平
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2017/3/10 20:50:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007)发表:第一种方案是稀释，结果误差增大，第二种是采用液相色谱法
hplc未必可用
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