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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】荧光值重复性太差，请高手指点！

浏览0 回复9 电梯直达
ap_peng
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发表于：2006/11/27 10:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所测元素：砷、铅
仪器型号：北京瑞利AF－610A
样品种类：矿物类
前处理方法：微波消解
室内温度：20左右
湿度：30左右
载气：氩气
主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！
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ap_peng
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2006/11/28 22:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人知道？
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吉庆先生
gaozi666
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2006/11/29 10:49:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说说仪器条件！
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ap_peng
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2006/11/29 14:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我自己解决得差不多了,谢谢!
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2006/11/29 17:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为仪器问题比较大,还有酸度没有控制好,个人操作等原因?建议加缓冲溶液控制酸度,仪器没办法!
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/12/2 18:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.怀疑空心阴极灯的问题，是否存在老化或是光路对准的问题；
2.尾气排放的问题，不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象；
3.进样的问题，泵管是否老化、压块压力设置的问题，这可能是主要原因。
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aoc99
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2006/12/4 14:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
1.怀疑空心阴极灯的问题，是否存在老化或是光路对准的问题；
2.尾气排放的问题，不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象；
3.进样的问题，泵管是否老化、压块压力设置的问题，这可能是主要原因。

是废液把,间歇泵要好一些.
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aoc99
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2006/12/4 14:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ap_peng 发表:
所测元素：砷、铅
仪器型号：北京瑞利AF－610A
样品种类：矿物类
前处理方法：微波消解
室内温度：20左右
湿度：30左右
载气：氩气
主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！

说说你的解决方法那.
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ap_peng
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2006/12/4 22:13:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性太差是因为载气的流量不够
仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。

现在出现了另外一个问题，测砷时，样品的空白值极高，比样品中的砷含量还高，怀疑空白被污染了
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/12/5 9:05:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aoc99 发表:
原文由 wangfeidown 发表:
1.怀疑空心阴极灯的问题，是否存在老化或是光路对准的问题；
2.尾气排放的问题，不能及时的排出记忆干扰也会有数据波动的现象；
3.进样的问题，泵管是否老化、压块压力设置的问题，这可能是主要原因。

是废液把,间歇泵要好一些.


是经过原子化器的尾气，如果此处排放不彻底会有残留的原子蒸气停留在原子化器附近，以此造成的干扰。
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