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主题：【求助】水中15种硝基苯类化合物分析问题（HJ 648标准方法）

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dgsdgdfh
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发表于：2017/04/01 10:29:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问哪位老师有做过这个项目吗?目前我试用了-1、-5、FFAP三种色谱柱分析，FFAP的峰形最好，但是检出的物质数量不对，请问可能是哪方面的原因呢？柱温条件是60℃开始20℃/min的速率升至160℃，保持2min，然后10℃/min的速率升至240℃，保持10min，进样口250℃，ECD检测器300℃，求教！
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2017/4/1 11:46:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
wax柱和FFAP柱对于二硝基苯类的几个存在难分离的现象，柱效足够高的时候刚刚能分开，柱效低了就合成一个峰了。
ECD的柱后展宽比较严重，所以分不开的情况会比FID严重。
-5的柱对二硝基苯类的几个分离比较好，但是硝基氯苄分离差一些。总体来说，-5比wax分离度高。
如果有条件，建议换中等极性的，根据我的实验结果，-35的选择性最好。但是不同厂家柱选择性都有微小差异。同样的-35，安家的DB、VF、MS这几种都有差异，所以还是得自己尝试一下。
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dgsdgdfh
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2017/4/1 12:04:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
wax柱和FFAP柱对于二硝基苯类的几个存在难分离的现象，柱效足够高的时候刚刚能分开，柱效低了就合成一个峰了。
ECD的柱后展宽比较严重，所以分不开的情况会比FID严重。
-5的柱对二硝基苯类的几个分离比较好，但是硝基氯苄分离差一些。总体来说，-5比wax分离度高。
如果有条件，建议换中等极性的，根据我的实验结果，-35的选择性最好。但是不同厂家柱选择性都有微小差异。同样的-35，安家的DB、VF、MS这几种都有差异，所以还是得自己尝试一下。
能麻烦您把中等极性柱子的条件发一下吗？我参考一下，谢谢老师！
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xx_dxd_xx
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2017/4/1 12:34:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgsdgdfh(v2779861) 发表:
能麻烦您把中等极性柱子的条件发一下吗？我参考一下，谢谢老师！


80度2min，5度/min升温到220。
硝基苯在-5柱上出来比较快，在wax柱上出来慢 ，保留时间基本上是随柱子极性增强而延长的
我没做TNT，TNT出峰会比较晚，你可以自己调整一下最高温度和保温时间
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zyl3367898
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2017/4/4 19:24:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试，上个图谱看看。
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forth
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2017/4/6 13:43:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的-5可能比你说的情况好些，但也不是分的非常好。-35没试过
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xx_dxd_xx
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2017/9/15 22:41:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
wax柱和FFAP柱对于二硝基苯类的几个存在难分离的现象，柱效足够高的时候刚刚能分开，柱效低了就合成一个峰了。
ECD的柱后展宽比较严重，所以分不开的情况会比FID严重。
-5的柱对二硝基苯类的几个分离比较好，但是硝基氯苄分离差一些。总体来说，-5比wax分离度高。
如果有条件，建议换中等极性的，根据我的实验结果，-35的选择性最好。但是不同厂家柱选择性都有微小差异。同样的-35，安家的DB、VF、MS这几种都有差异，所以还是得自己尝试一下。


最近想起这个帖子，发现我当时的说法有问题。二硝基苯的在wax柱上分离度其实是更高的，峰数量不对是因为有的样品分解掉了。
各种柱子的对比参见这个新贴：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6568934_1
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