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气相色谱（GC）

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主题：【求助】用气相做丙烯酰胺不出峰

浏览0 回复15 电梯直达

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rainysmile

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2017/4/17 20:01:45 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
国标是许多人经过多次实验得出的成功经验，所以还按国标来做吧。

恩，是的，我也是这么认为的。如果可以直接测定，国标也不会麻烦非要衍生

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郑质淦

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2017/5/14 10:19:26 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液直接买溴化会好些，毕竟标液溴化相对麻烦，而且多了这样一步转化，不确定因素会增加。

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郑质淦

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2017/5/14 10:28:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溴化的目的应该是为了引入溴原子，这样用ECD检测器相应会比较高，单纯的丙烯酰胺没有含溴或者氯，检测不出来应该可以理解。但我自己有个疑问，既然一定要通过溴化才能用ECD，那不知道可否直接用FID检测丙烯酰胺？至于柱子的问题，填充柱没有了解过，毕竟现在很少会用到了，可以查一下填充物的极性如何来判断相对应的毛细管柱，国标上的出峰时间为1.4min，比较快，感觉用极性柱可能会使溶剂峰和目标产物分得明显些，个人的揣测，仅供参考！

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Insm_1b0ed261

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2019/10/9 15:36:06 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由rainysmile(rainysmile)发表:
原文由 m3099746(m3099746)发表:
原文由 m3099746(m3099746)发表:
原文由 rainysmile(rainysmile)发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我看了标准，用填充柱，你用-5柱合适吗？标液要进行溴化的。

谢谢老师。现在填充柱都用的少了吧，大部分用毛细柱做？而且我们实验室也只有毛细柱，所以用了-5柱子。今天尝试把标液做了溴化，上机跑了，不知道明天能不能测得出来
直接进样应该不行吧，我不知道直接进样响应如何，但是即使做出来，检出限也达不到标准吧？你还是溴化一下吧
你直接买2,3-二溴丙酰胺标液不就行了？样品按照国标来
现在正在按hj697-2014的方法做，峰也找到了。但听说不用溴化也可以出峰的，还是很想知道有没有人不溴化做的，溴化真的好麻烦

我们现在用这方法峰都不出来呢，ms上能找到这物质