【前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机氯加标试验
鹤壁市农产品检验中心 王丽娟
农产品检测大家一般都不太了解,但却关系到千家万户的餐桌安全。为了千家万户的食品安全,检测人员要把好每一道关。我就是这些检测人员中的一员。我们最常做的是蔬菜农药残留检测,用的是NY/T 761-2008方法,前两天写过一篇有机磷加标的做法,这次我把有机氯加标的做法与大家一起分享一下。图1:预淋洗小柱、丙酮+正已烷(10+90) 淋洗小柱、50度氮吹、加盖铝箔
正己烷定容至5mL,在混匀器上混匀,用一次性吸管移入2mL进样瓶内,上机测定。
图2: 5mL正己烷定容、混匀、洗进样瓶、吸取2mL至进样瓶。
二、 加标过程
2.1有机氯加标量
质量浓度均为100ug/ml,有机氯的标液用正己烷稀释至刻度10ug/mL。
①γ-六六六标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,
②三氟氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,
③氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。
2.2 有机氯基质配标液
根据计算公式:标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量,将24号空白样品前处理最后定容的5.0mL液体,倒入2mL进样小瓶进样,其余3mL配制混标,此溶液为基质溶液。
①γ-六六六标液浓度为10ug/mL,按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,
②三氟氯氰菊酯标液浓为10ug/mL,按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,
③氯氰菊酯的标液浓度为10ug/mL,需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。
图3:样品加标及基质配标
图4:基质CL加标图谱
图5: 24号空白样品图谱
图6: 24—1有机氯加标图谱
图7:24—2有机氯加标图谱
2.2加标回收率
三、结论
从气相方面来说,要保证数据准确,要从以下几个方面来注意:
1、氮吹时一定要注意气流大小,气流大了容易把液体吹出造成损失,气流太小吹的时间长,会影响回收率,也不要完全吹干,会造成回收率偏低。
2、过小柱是为了净化,除去样品中色素及杂质。关键点是小柱不要干,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入净化溶液。小柱干了不容易洗脱,农药会留在小柱上,洗不下来。
3、定容要准确,5mL刻度离心管是准确定容至刻度线。
4、还要注意如果衬管与色谱柱受污染,会出现标准溶液与样品溶液的峰面积增大现象,但两者是不同步的,样品溶液峰面积增大的系数远大于标准溶液峰面积,这样也容易出现回收率高的现象,应注意及时更换衬管或老化色谱柱等。
5、为减少样品对色谱柱的污染,可经常更换进样垫与衬管,防止进样垫屑与衬管里的脏东西进入色谱柱,还要对色谱柱进行定期老化处理,清除色谱柱里的残留,老化后要将色谱柱柱头切去5-10cm,确保色谱柱的干净程度。特别在进行比对时,要用新的进样垫与干净的色谱柱。
总结的有不到的地方,还请各位老师指导。