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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】请教原子吸收测镍

浏览0 回复9 电梯直达
老曹
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发表于：2017/08/07 09:44:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用火焰原子吸收测镍，单溶液测定三次，RSD%=49.5%，另外一次单溶液测定二次，RSD%=13.6%，是否合适？结果都在0.07mg/L左右。另外标准上对平行测定没有明确要求，是否可以单溶液测定一次就可以呢？ 我自己估计可能被测样品浓度接近方法检出限，所以结果之间相对偏差较大吧。单溶液测定三次，应该相当于平行测定三次了吧，不用再取样另外做平行吧？
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秋月芙蓉
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2017/8/7 10:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题需要详述下：0.07mg/L对应的吸光度是多少？标准曲线范围？
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huacai
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2017/8/7 11:09:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差距有点太大了吧
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skytoboo
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2017/8/7 13:02:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镍检出限火焰0.1左右吧。你小于检出限了
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老曹
ccxccx
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2017/8/7 13:28:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
问题需要详述下：0.07mg/L对应的吸光度是多少？标准曲线范围？
对应吸光度三次测量分别为0.0110 , 0.0107 ， 0.0036，第三次数据与前面两次相比差别明显，这也是导致RSD%达49.5%的原因吧，不知道应不应该舍去。另外数据确实接近方法最低检出浓度（0.05mg/L），在标曲最前端，标曲线性0.997，标曲上每个点RSD%不超过5%。另外测定时仪器同时自动做了质控空白，RSD%超30%，不清楚这个意味什么。
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秋月芙蓉
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2017/8/7 14:52:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老曹(ccxccx) 发表:
对应吸光度三次测量分别为0.0110 , 0.0107 ， 0.0036，第三次数据与前面两次相比差别明显，这也是导致RSD%达49.5%的原因吧，不知道应不应该舍去。另外数据确实接近方法最低检出浓度（0.05mg/L），在标曲最前端，标曲线性0.997，标曲上每个点RSD%不超过5%。另外测定时仪器同时自动做了质控空白，RSD%超30%，不清楚这个意味什么。


一般火焰上RSD都很小，空白的RSD怎样？
个人感觉你进样没进好，是否有堵塞或样液浑浊？
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老曹
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2017/8/7 16:17:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢回复。这次的质控空白，我看了一下设定单溶液测定7次，RSD%超30%。平时空白RSD%也经常超10%，这个正常吗？空白或样品浓度接近检出限，吸光度数值微小变化，相对变化就极大了。比如空白吸光度为0.0001,0.0002，都接近于零，但两者之间相对差别一倍了。
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hsz123456
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2017/8/7 21:09:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰法分析镍，分析结果很准确。对火焰比例要求不高。我们的工作曲线为0～2.5ug/ml。
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秋月芙蓉
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2017/8/8 9:19:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老曹(ccxccx) 发表:
谢谢回复。这次的质控空白，我看了一下设定单溶液测定7次，RSD%超30%。平时空白RSD%也经常超10%，这个正常吗？空白或样品浓度接近检出限，吸光度数值微小变化，相对变化就极大了。比如空白吸光度为0.0001,0.0002，都接近于零，但两者之间相对差别一倍了。
是的，空白RSD变大属于正常。通常，吸光度数值大于0.0044算有效浓度。你前面第三次的吸光度数值出现异常了
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pectin
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2017/8/15 17:13:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小于检出限的的样品浓度，RSD大了没关系的，检出限就是你的精度，你还怎么报出一个比检出限小的浓度，直接报出小于0.05mg/L即可。平行样的概念的是同一个样品做两个相同的处理然后测量。你处理一个样品做三次，就是偷懒了。至于说空白RSD的，我就呵呵了，空白的RSD有意义么？
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