实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041734今日发帖：454 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】分析酸性物质拖尾严重

浏览0 回复9 电梯直达
zyf2zhutou
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2017/08/10 15:44:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天用液相在分析两个酸性物质，可是拖尾超级严重，也看了别人的文章，主要是往流动性里加酸，酸的量确实有影响 ，都已经加到0.8%的乙酸了（ph测的有2.84）但是拖尾还是比较明显的，为了保护柱，又不敢加更高的乙酸浓度。。也试过20mmol乙酸胺-0.8%乙酸 效果也不显著  上图是20% 乙腈-80%水（0.5%乙酸） 下图只是乙酸浓度变为0.8% 都是等度 求助大家 谢谢哈
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
hnteng
hnteng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/10 19:39:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  这个应该不是样品的问题，而是柱子的问题了。
  先检测一个酯类化合物，看看峰型是否正常? 排除柱子的问题后再说。
  酸一般我加到0.2%左右就足够了。
另外，你这个图，如果做定量的话，显然样品的浓度不够、峰高太低了。起码峰高要10mAU以上才行。
 
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyf2zhutou
zyf2zhutou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/10 19:50:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表:    这个应该不是样品的问题，而是柱子的问题了。    先检测一个酯类化合物，看看峰型是否正常? 排除柱子的问题后再说。    酸一般我加到0.2%左右就足够了。 另外，你这个图，如果做定量的话，显然样品的浓度不够、峰高太低了。起码峰高要10mAU以上才行。
这个物质有10ppm 估计是峰展宽了所以峰高不高吧 可是我同样条件分析别的物质别的物质出峰正常啊 响应也很灵敏 不过我现在也在换另一根柱子试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/11 10:25:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的是乙基麦芽酚，这东西应该不难做。楼主最好把其它色谱条件也说明一下，特别是检测波长的来源依据。也可以把乙酸换0.05%的磷酸试试，还不行也只能按楼上的建议，换色谱柱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/11 11:53:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有国标的，参照国标的方法试试看呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lijing320323
lijing320323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/11 12:23:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间过早
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sally0326
sally0326
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/12 12:13:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人思路是这样的，首先柱子型号和检测条件是否有SOP规定，不能动？
如果能动，先改下酸，酸度可能不够！直接换个pH低点的酸先考察峰形是否有改善。
有改善再考虑调整流动相。
没改善的话就要考虑柱子选择性了，换个其他型号柱子看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
renqba
v3182090
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/8/14 22:16:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点三乙胺试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insp_c07ed98c
Insp_c07ed98c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/7 16:58:52 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我也在做乙基麦芽酚，同样的问题，拖尾，你现在用的什么色谱柱？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
山静水动
Ins_22d1863b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/7 19:56:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用耐酸碱的柱子。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 分析酸性物质拖尾严重
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁