呵呵,今天忙了一下午加一晚上,终于把氢化物法测硒做成了
这几天在仪器网找到不少有用的资料,谢谢各位啦!!!!!
快要考试了,比较忙,过几天会把我们的经验和大家分享的,希望能对大家有用
履行我的诺言,今天先说硒标准溶液的配制。我们用的仪器的手册说把硒粉用硝酸溶解就行了,其实是不行的!我们第一次就这样配标准液,结果是谱线很不稳定,同一个标准样品测三次,吸收值之间能差0.02。当然,我们那时的硼氢化钾没有加氢氧化钠,应该也是一个原因。
第二次做成功了,是参照国家标准(http://www.bjzw.com.cn/BIAOZHU/12399.htm)配的:
3.13.1 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
3.13.2 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释,使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
说明:我们沸水浴中加热3~4h后溶液是无色透明的,加入8.4mL盐酸又变成了黄色,我也不知道是为什么。不过这次标准样的谱线是非常平稳的。『解释』hbchendl说,变黄是因为硝酸没有赶尽。谢谢hbchendl
硼氢化钾
1,配制:
用小烧杯称取1g NaOH,加纯水溶解,再转移到500mL的塑乙烯瓶内。再称取3g KBH4,直接倒入刚才的聚乙烯瓶内,按瓶上的刻度用纯水定容倒200mL。硼氢化钾的浓度为0.5%(W/V)。我认为称量不必很精确,不过所用的药品都应为优级纯,水都用超纯水。另外,有文献提到硼氢化钾浓度以0.2~0.4%为宜。
2,保存:最好现配现用,不过也有人说可保存一周的。硼氢化钾固体药品要注意严密防潮。