主题：【第十届原创】【我爱创新】分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质

原文由 academic(facesory) 发表:
市面上要找到5到10ml刻度下面刻度达到刻度管的程度的是没有的。只能定制。刚跑过去看上面没有厂家。我这里是检测机构，用量很大，50只起可以批量定制。我参考了网上一个100ml离心管，上面最底下的数字是0.5ml，0.5ml以下还有刻度，然后叫人拿个样品过来自己量一下，把规格缩小画了5ml10ml还有25ml的草图，让别人去定制的。另外太尖玻璃离心玻璃容易碎，我已经在考虑使用别的材质了。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
我也试过用塑料离心管，但是有问题，杂峰很多。我估计是塑料里面的有机物被溶解出来了。不过可能是我买的便宜货质量不好。建议你买进口的生物实验用的那种。

原文由 那片海(v2987177) 发表:
我这边用-5ms柱分不开15种（对-间硝基氯苯分不开）但是我开论坛上有人是可以用-5ms柱分开的，所以我就纳闷了。。楼主条件能分享一下吗？或者楼主有试过-5ms柱吗？

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
-5ms应该是没问题的，我的条件就是帖子里写的，你可以参考一下。我用氢气做载气，所以出峰比较快，你要是用的氮气，可以把时间延长一点，但是分离效果应该不会有问题的。
或者你可把你现在的详细条件和谱图发出来，看看你有哪里不对的。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
-5ms应该是没问题的，我的条件就是帖子里写的，你可以参考一下。我用氢气做载气，所以出峰比较快，你要是用的氮气，可以把时间延长一点，但是分离效果应该不会有问题的。
或者你可把你现在的详细条件和谱图发出来，看看你有哪里不对的。

原文由 那片海(v2987177) 发表:
我是用GCMS测的。用的是氦气。仪器条件是参考HJ716里的条件设置的。具体条件如下。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你的条件有点问题的，需要调整一下。
第一个问题在于溶剂。国标用的正己烷溶剂，沸点很低，不容易冷凝聚焦，做不分流的时候峰型不好。你的前面一些峰不尖锐还拖尾就与这个问题有关。国标本来是用的分流进样，分流比5/1。
如果你的检出限达不到，必须要不分流，建议把最后定容的溶剂换一下。我试过用甲苯做溶剂效果就会好很多，峰非常尖锐，还有氯苯和异辛烷效果也很好。
再一个是你的色谱条件可以适当调整一下，柱流速可以增大，氦气的线速度增大到45cm/s都是可以的。升温速率要降低一些，国标是10度/min，降低到8度/min效果会好一些。等单硝基苯7个出完了再可以把升温速度提高到15。

原文由 那片海(v2987177) 发表:
我用的溶剂是3:1的正己烷：丙酮。我参考国标是不分流的，但要分流也是可以的，检出限能达得到。那如果我开分流的话，正己烷做溶剂也是可以的？
色谱条件我会参考你这个条件来改。过几天做图再贴上来看看

原文由 那片海(v2987177) 发表:
我用的溶剂是3:1的正己烷：丙酮。我参考国标是不分流的，但要分流也是可以的，检出限能达得到。那如果我开分流的话，正己烷做溶剂也是可以的？
色谱条件我会参考你这个条件来改。过几天做图再贴上来看看

原文由 那片海(v2987177) 发表:
按照你的条件我再测了一下，开分流5:1峰形确实尖锐了。流量我分别开到1.5（线速45）。还有1.0（线速36，因为工程师说这个线速在这个条件下柱效最高）。升温速率也改到8,。但峰还是分不开。