最近按GB/T 7466-87测废水总铬空白吸光度达到0.016之高，而以前做的一般是0.001或0.002，由于1：1磷酸用完了，又新配了1：1磷酸然后空白吸光度就特别大，我又换了国药的磷酸空白吸光度降到了0.016，其他试剂又都重新配了一次，比色皿也重新洗过，显色剂基本不超过两天，空白吸光度还是在0.013-0.016之间。求教各位大神怎么把空白值降低？

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2017/9/26 10:23:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是器皿的污染，不可能做了这么多次还是这么高，所以感觉还是试剂的问题，逐一排查吧

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2017/9/26 11:51:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
如果是器皿的污染，不可能做了这么多次还是这么高，所以感觉还是试剂的问题，逐一排查吧

按GB/T 7467-87测六价铬时所用的试剂和GB/T 7466-87测总铬时所用的试剂是一样的，六价铬测得空白吸光度是0.001，而测总铬比六价铬多了一步高锰酸钾氧化，所以后来怀疑配的高锰酸钾溶液污染了，重新配了高锰酸钾溶液，总铬空白吸光度还是高，所以应该不是高锰酸钾的问题。试剂能排查的感觉都排查了，器皿也泡酸清洗了，请问大神还有其他原因会导致总铬空白吸光度变大吗？

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chy813

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2017/9/26 12:13:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铬的吸附能力太强，洗涤用酸要专用，泡玩直接用蒸馏水冲洗，

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2017/9/26 14:05:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chy813(chy813) 发表:
铬的吸附能力太强，洗涤用酸要专用，泡玩直接用蒸馏水冲洗，

我们实验室是泡硝酸酸缸，我一般泡四个小时或过夜，从酸缸拿出来用自来水冲洗干净然后在用三级水冲洗

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郭景祎

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2017/9/27 9:19:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p3304225(p3304225) 发表:
按GB/T 7467-87测六价铬时所用的试剂和GB/T 7466-87测总铬时所用的试剂是一样的，六价铬测得空白吸光度是0.001，而测总铬比六价铬多了一步高锰酸钾氧化，所以后来怀疑配的高锰酸钾溶液污染了，重新配了高锰酸钾溶液，总铬空白吸光度还是高，所以应该不是高锰酸钾的问题。试剂能排查的感觉都排查了，器皿也泡酸清洗了，请问大神还有其他原因会导致总铬空白吸光度变大吗？

环境污染有可能不，比如实验室里有重铬酸钾啥的

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2017/9/28 8:56:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个值已经很低了，我的一般0.018-0.022，消解空白一般比较稳定，所以直接扣空白处理。

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2017/10/9 14:31:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
环境污染有可能不，比如实验室里有重铬酸钾啥的

谢谢你的提醒，做COD的同事和我一个实验室，环境污染可能性很大

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郭景祎

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2017/10/9 15:22:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p3304225(p3304225) 发表:
谢谢你的提醒，做COD的同事和我一个实验室，环境污染可能性很大

尽量分开，尤其是试剂

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2017/10/11 14:58:45 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
尽量分开，尤其是试剂

恩恩，谢谢提醒

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2024/7/5 19:09:44 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果空白呈紫红色就是污染了，0.016的吸光度已经能肉眼看出颜色了。如果空白呈暗黄色那就是高锰酸钾没还原干净，继续滴加亚硝酸纳到彻底无色，亚硝酸钠没那么容易过量的。还有一种情况是二苯碳酰二肼本身有颜色，但题主的六价铬空白0.001，明显不是二苯碳酰二肼的问题。7466的空白应该是非常接近7467的空白的。

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