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主题：【已应助】GC/MS 背景值高，且有间隔的峰出现

浏览0 回复6 电梯直达
晴天_熊
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发表于：2017/11/01 03:30:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样空跑的时候，背景值有30W（运行状况良好时10W左右）；背景值中，绝大部分是m/z 28 和 m/z 32。
同时每隔几分钟就会出现一个很尖锐的峰，其构成是m/z 28 和 m/z 32。
反复检查，并没有漏气；air and water check的结果都显示氮气、氧气的含量极低。
调谐的结果也是正常的。
前几天清洁了离子源。
色谱柱已经用了1年多了，这个可能造成背景值偏高吗？
感谢大家！
附件：
air and water leak check.pdf
1030.tune.pdf
推荐答案：晴天_熊回复于2017/11/01
问题已解决。
可能是仪器太老了（HP 5971MSD），最终通过调整方法解决了这个问题。
- 降低方法中的EM voltage
- 不分析 m/z 低于35的离子
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2017/11/1 7:05:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问仪器用了多长时间了？最近做过什么维护吗？
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m3321319
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2017/11/1 7:20:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟我们家的有一拼，我的是出现规律的毛刺（小峰）我还没找到原因
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sdlzkw007
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2017/11/1 7:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从提供的资料分析，有可能是色谱端部分有微量空气进入色谱柱，建议你把色谱柱断开，单开质谱看一下问题是否还在。如果问题排除，肯定在色谱端有微漏，或者进样口的分流捕集阱堵塞，气体使用快没有了或者纯度不够等等，祝你好运！
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晴天_熊
v3053809
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2017/11/1 23:42:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已解决。
可能是仪器太老了（HP 5971MSD），最终通过调整方法解决了这个问题。
- 降低方法中的EM voltage
- 不分析 m/z 低于35的离子
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2017/11/1 23:44:10 Last edit by v3053809
晴天_熊
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2017/11/1 23:43:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的回复！
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heiyecaihong
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2017/11/2 9:22:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP 5971MSD  能不能贴个仪器的照片上来看看阿，很老的仪器了
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