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主题：【求助】同样的色谱条件，同样的浓度，为什么区别这么大？

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m3108997
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发表于：2017/10/31 18:02:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10月20号用气质做了一批双甲脒，今天又做了一批，考虑到时间隔得挺长的。同时中间又换了色谱柱所以就打算重新配下浓度梯度，重新做标曲。之前用的是wax柱，早上来了的第一件事就是卸真空换柱子，换上了要用的-5ms柱。因为仪器是热的，然后就在1点多的时候就开始用仪器，看了下水峰和空气峰比例很正常，调谐液的峰也很正常，就开始进标液了。跑完了就发现了问题相当的大，为什么基线的漂移会这么严重？而且目标峰也没有出现。想了想就把进样口端的柱子切了一小段，换了下衬管（确实很脏），又换了隔垫，重新进了一针结果还是很不理想，还是老问题？就很是困惑，是哪里出问题了呢？各位能帮我看下吗？
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2017/10/31 18:05:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手机排版见谅，补充下，第一张图是第一次坐的，第二张图是之前10月20号做的，第三张图是更换完衬管，隔垫后做的。麻烦各位大神帮帮忙，看看是什么问题。色谱柱不是新色谱柱，而且就拿下来几天换wax柱做亚硝胺，中间隔了差不多5天。
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symmacros
jimzhu
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2017/10/31 19:18:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问柱子做样前老化过吗？
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m3321319
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2017/10/31 19:59:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按顺序检查排除，大多问题都出现在进样部分
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雾非雾
mcds
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2017/10/31 21:54:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
印象里我们用气质试双甲脒的响应不是太好。
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PAEs
v2911392
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2017/11/1 7:55:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱
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小蕊蕊zlr
v3085211
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2017/11/1 23:26:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3108997(m3108997) 发表:手机排版见谅，补充下，第一张图是第一次坐的，第二张图是之前10月20号做的，第三张图是更换完衬管，隔垫后做的。麻烦各位大神帮帮忙，看看是什么问题。色谱柱不是新色谱柱，而且就拿下来几天换wax柱做亚硝胺，中间隔了差不多5天。
楼主，你好，我想问一下，你们做的亚硝胺是N-二甲基亚硝胺吗？
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senke
lifen4607
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2017/11/2 9:11:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度没变吧？更换前有没有清洗离子源部分呢？
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m3108997
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2017/11/2 13:00:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小蕊蕊zlr(v3085211) 发表:
楼主，你好，我想问一下，你们做的亚硝胺是N-二甲基亚硝胺吗？
是的啊
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/11/2 15:03:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你做亚硝胺是什么样品，前处理净化做得充分吗？感觉做完亚硝胺后有污染了，进样口部分可能要好好维护一下，衬管已换过，分流平板也需要清洗一下。
调谐时峰响应值高不高，有可能离子源也需要清洗。

第一张图感觉做的也不好啊。
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2017/11/2 15:07:35 Last edit by zongguitang
小蕊蕊zlr
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2017/11/2 22:27:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3108997(m3108997) 发表: 是的啊
太好啦~是用5009.26方法测吗？你们的加标回收效果好吗？
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