主题:【已应助】气质小白求助,老化之后杂峰变多了

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图1为换新柱子之前的谱图。老师觉得基线高,换新柱子,工程师把新柱子老化之后,调谐也没问题。走一针样品,比之前多了很多杂峰,如图2,基线没怎么变,甚至略有升高。图3是走一针空样之后的谱图。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2020/08/20
色谱柱老化的时候有没有把检测器端分离,用质谱用死堵堵住。如果不堵住的话老化的时候色谱柱里面的污染物会流出带来污染。老化时间要长一点,起码半天以上,从低温到高温往复循环,刚刚老化完成也不要急着走样,需要多走一些空白溶剂针冲一冲色谱系统,把污染物带出去
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图2才是空针吧,基线高不高基本无所谓,多了很多杂质峰柱子老化彻底没?调谐看不出柱子有无问题的
通标小菜鸟
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色谱柱老化的时候有没有把检测器端分离,用质谱用死堵堵住。如果不堵住的话老化的时候色谱柱里面的污染物会流出带来污染。老化时间要长一点,起码半天以上,从低温到高温往复循环,刚刚老化完成也不要急着走样,需要多走一些空白溶剂针冲一冲色谱系统,把污染物带出去
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱老化的时候有没有把检测器端分离,用质谱用死堵堵住。如果不堵住的话老化的时候色谱柱里面的污染物会流出带来污染。老化时间要长一点,起码半天以上,从低温到高温往复循环,刚刚老化完成也不要急着走样,需要多走一些空白溶剂针冲一冲色谱系统,把污染物带出去
检测器那边堵住了,老化的时候没有连检测器。老化完之后走了3针甲醇
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:图2才是空针吧,基线高不高基本无所谓,多了很多杂质峰柱子老化彻底没?调谐看不出柱子有无问题的
对,图2是空针,图片上传顺序错了。
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:图2才是空针吧,基线高不高基本无所谓,多了很多杂质峰柱子老化彻底没?调谐看不出柱子有无问题的
柱子老化了12小时,工程师给老化的
深蓝
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原文由 火龙果籽太多(Insm_a4be15e4) 发表:
柱子老化了12小时,工程师给老化的
看着是老化不彻底,继续老化。
tang566
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清洗进样针,检查衬管是否需要更换,对进样口进行维护。
tang566
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楼主说的工程师是厂家人员还是公司内部同事。
如果是公司内部的同事,建议查看下老化程序。
色谱柱型号是?
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原文由 tang566(tang566) 发表:楼主说的工程师是厂家人员还是公司内部同事。如果是公司内部的同事,建议查看下老化程序。色谱柱型号是?
工程师是厂家人员。柱子是HP-1MS
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