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主题：【已应助】顶空分析，用水做溶剂时，一直出现一个未知的前沿峰

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Nowniuniu
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发表于：2017/11/08 22:58:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我做定顶空分析时，用水做溶剂时，TR-wax MS分析柱，程序升温是40℃(1min)，10℃/min升温到130℃，再以50℃/min升温到240℃，保持7分钟，在4.3和4.69min一直出现如图的前沿峰，如图所示，我的质谱扫描范围是30-500m/z，这个是什么啊？是水溶剂出现的峰吗？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
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2017/11/9 7:23:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个峰的离子有那些？
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Nowniuniu
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2017/11/9 8:25:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问这个峰的离子有那些？
我搜出来的都是聚乙二醇的长链，45，59，73，89
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風痕
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2017/11/9 8:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就说明是柱子或者隔垫的流失呀
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madmeimei
madmeimei
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2017/11/9 8:36:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子流失。上一针的升温程序运行完之后，柱箱突然降温，一些流失物没来得及出就冷凝在了柱尾端，然后第二次进样的时候，溶剂峰把这些残留流失物给吹了出来。不知道我会怎样分析有没有道理？
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Nowniuniu
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2017/11/9 8:39:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 風痕(yiwang520) 发表:那就说明是柱子或者隔垫的流失呀
隔垫是进样隔垫吗？它也会发生流失吗？
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symmacros
jimzhu
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2017/11/9 8:59:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子降解出来的。对于极性柱子，50℃/min升温太高了。
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Nowniuniu
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2017/11/9 9:13:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:可能是柱子降解出来的。对于极性柱子，50℃/min升温太高了。
那应该设置多少的升温速度啊？20℃/min吗？
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Nowniuniu
v3145931
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2017/11/9 10:04:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:可能是柱子流失。上一针的升温程序运行完之后，柱箱突然降温，一些流失物没来得及出就冷凝在了柱尾端，然后第二次进样的时候，溶剂峰把这些残留流失物给吹了出来。不知道我会怎样分析有没有道理？
嗯嗯 有道理??
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symmacros
jimzhu
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2017/11/9 10:11:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10℃/min吧。
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p3295710
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2017/11/9 10:28:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主解决了吗？
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手机版： 顶空分析，用水做溶剂时，一直出现一个未知的前沿峰
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