快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】农残前处理盐析问题讨论

浏览0 回复11 电梯直达

m3303770

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2017/11/09 19:31:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬好，本人做农残菜鸟一枚，做农残前处理过程中，看别人在提取环节往往加无水NaSO4或者无水MgSO4之后还要加NaCl或者NaAt，自己实验发现只加无NaSO4或者无水MgSO4上清液也能氮吹干，查阅文献和看了些帖子,有的说前两者是起主要吸水作用，NaCl起盐析作用，有的又说两种都是强电解质，促进分层，也有说NaCl起使两相分层作用，无水NaSO4或者无水MgSO4只是将乙腈相中少量剩余的水洗干净，那这里我就想知道它们的作用具体是啥，能不能只加其中一种，另外如果第三种说法成立，为什么不先加NaCl,再加无水NaSO4或者无水MgSO4？

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖。详细。

0
赞贴
11
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/9 20:54:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我液液萃取是先加NaCl,再加无水NaSO4或者无水MgSO4。

赞贴

拍砖

m3303770

禁止发帖修改昵称

ID：m3303770

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/9 21:21:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:我液液萃取是先加NaCl,再加无水NaSO4或者无水MgSO4。

那为啥文献中大多是反过来的呢??

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/9 21:24:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3303770(m3303770) 发表:
那为啥文献中大多是反过来的呢??

不知道您都是看的什么文献的。

赞贴

拍砖

雾非雾

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/9 21:28:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就方法的可靠性级别来说文献方法肯定不如国标的方法，因为不同国家有不同的国标方法，所以就以做法比较严谨的一齐法来说，乙腈萃取液加入氯化钠震荡、静置，然后分取乙腈层（乙腈层里还含有少量水分，在夏天气温高时尤其明显），然后向乙腈里加入无水硫酸钠除水（这样可以完全除去乙腈层里含的水）。然后就是旋蒸除去乙腈再进行以后的步骤了。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：应助。

赞贴

拍砖

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/9 21:31:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3303770(m3303770) 发表:
那为啥文献中大多是反过来的呢??

请问是什么文献？也许是处理不同样品用不同方式吧。不过我从都先加NaCl的。

赞贴

拍砖

m3303770

禁止发帖修改昵称

ID：m3303770

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/9 22:02:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 请问是什么文献？也许是处理不同样品用不同方式吧。不过我从都先加NaCl的。

这样一说我重新看了下文献，发现是我自己理解错了，因为文献中往往都是提到将一连串的试剂加入离心管，并没有提到加入顺序，我就默认为是需要按文中说的顺序加了，例如《An effective method for pesticide residuesd etermination in tobaccoby gc-MS/MS and UHPLC-MS/MS employing acetonitrile extraction with low-temperature precipitation and d-SPEclean-up》提到After this
step, 4 g of MgSO4, 1 g of NaCl,1 g of C6H3Na3O7 2H2O and 1 g of C6H6Na2O70.1 5H2O wereadded

赞贴

拍砖

m3303770

禁止发帖修改昵称

ID：m3303770

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/9 22:13:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:不知道您都是看的什么文献的。

抱歉抱歉，，是我看文献的时候主观了??

赞贴

拍砖

有雨的夜

禁止发帖修改昵称

ID：774234134

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/10 13:27:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3303770(m3303770) 发表:
抱歉抱歉，，是我看文献的时候主观了??

不是的，英文文章中的顺序应该是就是先硫酸镁，再氯化钠，不知道啥个原因，但是翻译的没有错
我一般也是加盐提取，之后再无水硫酸钠除水

赞贴

拍砖

m3108997

禁止发帖修改昵称

ID：m3108997

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/14 15:35:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般做农药残留的话，尤其要用到乙腈来液液萃取的时候都会用到氯化钠和无水硫酸钠。但是他们两个的作用还是很明显的，氯化钠的作用就是改变溶液的极性使之能和乙腈相分离，因为乙腈里还是会有水溶解在里面，再之你也可以理解为加入氯化钠过后，会变成强电解质溶液，促进电离分层。总而言之还是要把乙腈相里的水分离出来。这时候加无水硫酸铵的作用就很明显了，除水。

赞贴

拍砖

m3108997

禁止发帖修改昵称

ID：m3108997

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2017/11/14 15:36:03 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3108997(m3108997) 发表:
一般做农药残留的话，尤其要用到乙腈来液液萃取的时候都会用到氯化钠和无水硫酸钠。但是他们两个的作用还是很明显的，氯化钠的作用就是改变溶液的极性使之能和乙腈相分离，因为乙腈里还是会有水溶解在里面，再之你也可以理解为加入氯化钠过后，会变成强电解质溶液，促进电离分层。总而言之还是要把乙腈相里的水分离出来。这时候加无水硫酸铵的作用就很明显了，除水。

说错了无水硫酸钠