主题:【求助】-大家有用GPC作净化前处理的吗?

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gentlehorse
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大家有用GPC作净化前处理的吗?还望能多交流。
大家一般怎么选取收集时间呢?
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zzt1997
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不知道你是否只配了一根柱子,一般都有一个紫外检测器,这样就容易多了。
gentlehorse
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没配检测器的话呢?我们实现分时间收集,然后再分别用gc/ms检测,但感觉时间段不大好选,很多农药在许多时间段里都有
leeven418
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leeven418
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另外,前一阵有人吹过全自动样品前处理,可以接uv,由pc控制,自动收集。
wwhk
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GPC作农残一般是通过时间收集模式收集农残。GPC柱子经过标准样品校正后,才可以决定收集时间。一般GPC的流速为5min/mL. 收集的部分大概在80-125ML。

标准混合物
玉米油                        25 mg/mL
双(2-乙基已基)邻苯二甲酸 (BEHP)                  1.0 mg/mL
甲氧基氯仿(methoxylchlor)                     0.2 mg/mL
二萘嵌苯(perylene)                 0.02 mg/mL
硫                        0.08 mg/mL

具体是收集玉米油3/4峰之后到硫之前的馏分。

如果有问题可以直接联系chen_xh888@163.net
watericecat
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我们是这样做的,先以5分钟为时间间隔进行收集,然后浓缩定容后上gc测试,找出含有标准品的时间段,对没有含有农药的时间段掐头去尾,然后含有农药标样的头跟尾两个时间段再以1分钟的时间间隔进行收集,细化收集时间,最后确定整个净化过程的收集时间段。虽然复杂,但是方法一旦确定,就不用改了。
luyongxian
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我们使用的是GPC净化的,溶剂是乙腈,毒性大,消耗量还很大!
watericecat
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uv检测器基本上没用,我们都后悔装uv了,实际摸方法用分时间段收集就可以了。楼上的可以换乙酸乙酯:环己烷为1:1的洗脱液,这个毒性小,应用也广泛。
hotdoglet
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原文由 watericecat 发表:uv检测器基本上没用,我们都后悔装uv了,实际摸方法用分时间段收集就可以了。楼上的可以换乙酸乙酯:环己烷为1:1的洗脱液,这个毒性小,应用也广泛。

我们实验室开始也是装了紫外检测器,使用了几次,峰形不是很好,后来就不用检测器了。
wangyu68
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乙腈的毒性太大了点,目前一般都是使用环己烷和乙酸乙酯取代了,效果还是不错的。
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