主题：煤样的制备方法

煤样的制备方法
1　范围
本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。
本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其它煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。
2　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 475 商品煤样采取方法
GB 211 煤中全水分的测定方法
GB 212 煤的工业分析方法
GB 217 煤的真相对密度测定方法
3　制样总则
3.1　制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。
3.2　煤样制备和分析的总精度为0.05A2，并无系统方差。A为采样、制样和分析的总精密度（见GB 475）。A值的规定见附表A1。
3.3　在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度：
a.        采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；
b.        对煤样制备的精密度发生怀疑时；
c.        其它认为有必要检验煤样制备的精密度时。
4　试剂
4.1　氯化锌（HB/T 2323）：工业品
4.2　硝酸银溶液：1％水溶液。称取约1g硝酸银（GB 670）溶于100mL水中，并加数滴硝酸（GB/T 626），储存在棕色瓶中。
5　设施、设备和工具
5.1　煤样室（包括制样、存样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。
制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
5.2　适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其它密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
5.3　手工磨碎煤样的钢板和钢辊。
5.4　不同规格的二分器（如图1所示），二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5～3倍，但不小于5mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60o。
5.5　十字分样板、平板铁锹、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。
5.6　存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
5.7　振筛机和孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔晒。
5.8　可控制温度在45℃～50℃的鼓风干燥箱。
5.9　减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
5.10　捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。
5.11　减灰用的桶和存储重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其它防腐蚀材料制成。
5.12　液体相对密度计一套，测量范围为1.00～2.00，最小分度值为0.01。
6　煤样的制备
6.1　收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制样时间等详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。
6.2　煤样应按本标准规定的制备程序（见图2）及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的实验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。
6.3　除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
6.4　煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
6.5　每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员再制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过及其予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停及其几次，以排净滞留煤样。
6.6　煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。
6.7　缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。
粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg之后，如使之全部通过3mm圆孔晒，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析煤样和作为存查煤样。
粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，下雨要求粒度的颗粒不再被重复破碎。
6.8　缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。
6.9　使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度反复摆动，以使煤样比较均匀通过二分器。缩分后任取一边的煤样。
6.10　堆锥四分法缩分煤样是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向四周均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其它煤样。
煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹应相应地改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。
6.11　在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。
空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后煤样的质量变化不超过0.1％，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。
6.12　煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按6.11规定制备分析用煤样。
6.13　全水分煤样的制备
6.13.1　测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。
6.13.2　除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图3）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB 211。全水分煤样的制备要迅速。
6.14　存查煤样除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1。
表1　标签
分析煤样编号       
来样编号       
煤矿名称       
煤样种类       
送样单位       
送样日期       
制样日期       
分析试验项目       
备    注       
6.14.1　一般存查煤样的缩分见图2。如由特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。
6.14.2　商品存查煤样从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。
6.14.3　生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。
6.14.4　其它分析试验煤样根据需要确定保存时间。
7　煤样的减灰
7.1　灰分大于10％的煤需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。
7.2　减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下：
7.2.1　烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于10％，应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰，如灰分仍大于10％，则不再减灰。
7.2.2　无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度）可按原煤样的干基真相对密度 、干燥无矿物质基真相对密度 和干基灰分 的关系式计算。
………………………………………………（1）
减灰相对密度的计算步骤如下：
a.        先按GB 212和GB 217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基真相对密度按式（2）算出干燥无矿物质基真相对密度：
…………………………………..……….（2）
b.        根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8％的浮煤的干基真相对密度 。
………………………………………….（3）
将计算出的 值的小数第二位四舍五入改（即0.04及以下均取为0.00；0.09～0.05均取为0.05）取0或5，即为减灰相对密度。
重液的配制参见表2。
表2　重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度
相对密度        氯化锌在水溶液中的浓度，g/L
1.30
1.35
1.40
1.45
1.50
1.55
1.60
1.65
1.70
1.75
1.80
1.85
1.90        30.4
34.6
38.5
42.2
45.7
49.0
52.1
55.0
57.8
60.5
62.9
65.4
67.8
7.3　减灰操作步骤：
7.3.1　煤样