主题:【求助】流动相用过滤器过滤后,还用超声吗?

浏览0 回复16 电梯直达
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为啥瞧一瞧
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我觉的应该还要超声,毕竟流动相转移了一下,从沙芯漏斗转到流动相试剂瓶内。
安平
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飘殇
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一般单一溶剂组成的流动相由于有在线过滤装置我们是不超声的,流动相中有盐或是有两种溶剂的话会超声一会,为了让流动相混合均匀一点。
hotdog2006
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在网上搜索了一下,我看到一个老师的帖子讲得很有道理,大家分享一下:                         
流动相一定要过滤,过滤的目的是为了去除其中的不溶性的杂质。以保护仪器、色谱柱。当你在过滤的同时也就去除了可能存在的气泡,因此再次进行超声处理是多此一举。过滤脱气的效果比超声的效果好得多,不信的话各位可以做个比较。
其次,我们要搞清楚气泡哪来的?空气在不同的溶剂中都有一定的溶解度。(假如水中没有空气的话,鱼就死了)。当2中不同的溶剂混合的时候,基于物理化学的原理(好像是表面张力的变化),气泡就出来了。所以如果你是手工配制流动相的话(你的仪器是单泵),配好后必须脱气,无论是过滤还是超声。而如果你是用二元、四元泵通过仪器混合进行试验的话,就必须用在线脱气机除气了。原因在于无论是用哪种方法:过滤、超声,溶剂中所溶解的空气是去不掉的,2相一混合气泡就出来了,用二元泵还好说,原因在于2相溶剂是在高压下混合,高压的情况下,气体在溶剂中溶解度大些,可以显示不出来。用四元泵就不行了,因为溶剂是低压混合后才进的泵,气泡就显现出来了。这也是为什么四元泵的仪器一定会配置在线脱气,二元泵的仪器往往不配置在线脱气机的原因(最好也配一个)。
hotdog2006
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如果你是2相混合以后直接上单泵,那肯定是在线脱气效果不理想,在线脱气是无法去除肉眼能看到的那么宏观的气泡的!如果你做梯度,不用在线脱气行吗??!!!
上述的情况是由在线脱气机的原理所决定的:工作原理为,溶剂进入脱气机后实际上是在一段半透(只透气不透液)的管道中流动,该管道处于一个密闭的有一定真空度的容器中,这样溶剂中溶解的空气会被抽调,分别经过处理的溶剂混合才不会再产生气泡。这样的工作原理决定所能去除的气体仅仅是溶解在溶剂中的气体,那种眼睛能看见的宏观的气泡对于脱气机而言超过了其工作能力。
为什么通过泵来混合溶剂一定需要在线脱气,(因为你再怎么超声、过滤,溶剂中总会溶解一定的空气,一旦2相混合合就会出来,而在线脱气可以大幅分别去除溶解在溶剂中的空气)。
至于是超声还是过滤,强调一遍,本人做过比较,使用过滤脱气的效果远远强于超声脱气,不信的可以做个比较。1、甲醇、水分别过滤后混合然后超声30min,2、甲醇、水混合后过滤直接使用。建议采用较低的波长,观察一下仪器的基线。
2001年,某省药检所的一位老师在复核本人一个产品的时候反应基线不好,我就让他把超声脱气改为过滤,立即解决问题!
该帖子作者被版主 bingwang2282积分, 2经验,加分理由:经验分享
兰博仪器
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超它干嘛,不够浪费时间的,影响不大,过滤完直接上机
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