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液相色谱（LC）

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主题：【求助】为什么要使用0.1%丙酮水溶液作为波长梯度误差值的检定

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zhufangwei

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发表于：2010/03/03 17:25:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近偶尔看到液相计量检定规程，其中有几个不明白之处向大家请教，JJG 705-2002对于高压恒流泵的梯度误差设定值检测为什么要使用0.1%丙酮水溶液，波长设为254nm，查到的丙酮最大紫外吸收波长可是330nm，有什么道理没？

另外理论上的梯度误差图应该为这样，见下图

middle

如果实际中每个阶段的线是波浪形的，会是什么原因造成的，见下图中的红色波浪线（红线没画好请见谅，应该是有有规律的波浪线），是因为高压梯度的两相混合不好造成的吗，如果是这个原因为什么会出现这么有规律的波浪线，而不是没有规则的曲线呢

middle

液相计量检定规程JJG 705-2002 见附件

附件：

JJG705-2002液相色谱仪.pdf

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2010/3/3 18:52:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是泵的脉动？

看看真实的色谱图？

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1818

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ID：xyhdcm2002

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2010/3/4 15:53:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老兄能否说清楚点?进的是什么标准物质,用的是什么流动相?

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xydell

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2010/3/4 18:23:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很有可能是泵的脉动也可能是混合得不好

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青橙

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ID：chengf3526

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2010/3/4 20:41:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有看到这个规程里在梯度误差检测时用254nm啊？
再者梯度水平线之间应该是斜线，不是垂直的吧
应该设置两梯度间平衡的时间

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vainsummer

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2010/3/4 23:30:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为选丙酮的理由是在于它是常规有机溶剂，以混合，容易配置，而甲醇，ACN，IPA,DMSO，DMF，TFA的要么紫外吸收太弱，要么就是有酸性不利于仪器或者黏度大。
选254，因为是常规紫外检测波长，且可能它是次max吸收波长。
而至于信号波动，也正常，泵的脉动,脱气机的设置，还有检测器的噪音都会有影响，不波动才不正常了。但是应该很小，如果你不放大就可以观察，那就说明你的仪器有问题了

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Last edit by vainsummer

tomdreams

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2010/3/5 13:25:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei(zhufangwei) 发表:
最近偶尔看到液相计量检定规程，其中有几个不明白之处向大家请教，JJG 705-2002对于高压恒流泵的梯度误差设定值检测为什么要使用0.1%丙酮水溶液，波长设为254nm，查到的丙酮最大紫外吸收波长可是330nm，有什么道理没？

另外理论上的梯度误差图应该为这样，见下图

如果实际中每个阶段的线是波浪形的，会是什么原因造成的，见下图中的红色波浪线（红线没画好请见谅，应该是有有规律的波浪线），是因为高压梯度的两相混合不好造成的吗，如果是这个原因为什么会出现这么有规律的波浪线，而不是没有规则的曲线呢

液相计量检定规程JJG 705-2002 见附件

使用丙酮原因：
第一，丙酮和水能够非常好的互溶，使用0.1%丙酮水更是可以实现互溶。而且使用0.1%丙酮水混合可以避免溶剂混合后产生的体积变化，因为0.1%丙酮水具有大部分水，少量丙酮，和水混合类似于水和水混合。

第二，丙酮具有紫外吸收，丙酮和水的折光率也有足够差异，那么0.1%的丙酮和水混合梯度可以实现对紫外检测器和示差检测器都有较好的响应。相反地，通过信号也可反应梯度的混合好坏了。

至于梯度混合出现异常波动也有如下原因：
1、梯度混合不均
2、流动相不均
3、泵流速不均
4、泵漏液或管路漏液
5、检测器不稳定

至于楼主说的“规律波动”，实际也是不规律的，只不过还能提供梯度阶梯，无规律波动只是相对的，比如2%的无规律波动。

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