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气相色谱（GC）
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主题：【求助】沸点高于气化温度的可以用GC分析吗？

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tjucui
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发表于：2006/12/18 09:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用对甲苯磺酸做催化剂催化酯化反应，不知道能不能用GC来分析啊！
推荐答案：我在故我思回复于2007/04/15
楼主，单从“沸点高于气化温度的可以用GC分析？”来说，答案是肯定的，如林丹农药的沸点是320多度，但是用气化温度260度分析也是可以的。如果结合其他的原因，如楼上说的那样，高温分解等情况，就得具体情况具体分析了。
补充答案：

家有田回复于2008/10/13

想办法把待测物质转化成其他物质进行分析！

freeman9813回复于2007/01/12



是这样的，气相色谱理论上是对沸点小于350度的物质可以进行分析测定，但事实上并非如此，以我有限的工作经验（见笑见笑）来说，当沸点大于280度以上，这个物质就难分析了，因为沸点高时待测物常常是有极性的，这就要使用极性柱分析，而极性柱的使用温度又相对较低（国外柱可能会好一些），对于高沸点样品的出峰时间和峰形都有不利影响，当然也要看样品的情况，是否存在同分异构体，杂质多不多，极性情况何如，如果是合成反应的话，没有分离过的反应液情况可能还要复杂；
对你的建议是，选一个合适的柱子，你先分析一下试试看，如果分析结果不理想，你可以找一个合适的溶剂将待测物溶了之后，再分析看看，如果样品响应值高，你可以用大量溶剂溶少量的待测物，以降低汽化温度，减小样品进柱的量，使其更容易分离；

经验有限，不知道说得对不对，希望有用。

iluvm回复于2007/01/12

衍生化是一种好的解决办法

醉三秋回复于2007/01/12

是不是监控反应的 过程？那就只要看原料和产物，算碱性不是太强都没有问题的

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2007/1/12 19:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tjucui 发表:
我用对甲苯磺酸做催化剂催化酯化反应，不知道能不能用GC来分析啊！


是这样的，气相色谱理论上是对沸点小于350度的物质可以进行分析测定，但事实上并非如此，以我有限的工作经验（见笑见笑）来说，当沸点大于280度以上，这个物质就难分析了，因为沸点高时待测物常常是有极性的，这就要使用极性柱分析，而极性柱的使用温度又相对较低（国外柱可能会好一些），对于高沸点样品的出峰时间和峰形都有不利影响，当然也要看样品的情况，是否存在同分异构体，杂质多不多，极性情况何如，如果是合成反应的话，没有分离过的反应液情况可能还要复杂；
对你的建议是，选一个合适的柱子，你先分析一下试试看，如果分析结果不理想，你可以找一个合适的溶剂将待测物溶了之后，再分析看看，如果样品响应值高，你可以用大量溶剂溶少量的待测物，以降低汽化温度，减小样品进柱的量，使其更容易分离；

经验有限，不知道说得对不对，希望有用。

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iluvm
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2007/1/12 20:49:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化是一种好的解决办法
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醉三秋
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2007/1/12 21:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是监控反应的 过程？那就只要看原料和产物，算碱性不是太强都没有问题的
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开心的果子
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2007/4/15 18:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1楼的回答我感觉已经很全了，再补充一点，还要考虑分解温度，如果一种物质在低于其沸点的温度时就已经开始分解了，就不适用于分析。因为有些物质尽管未达到沸点，但是它可能在低于沸点的温度下，就产生分解现象。你查下资料，看你做的东西分解温度怎样，再确定是否用GC分析。
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我在故我思
hotdoglet
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2007/4/15 18:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，单从“沸点高于气化温度的可以用GC分析？”来说，答案是肯定的，如林丹农药的沸点是320多度，但是用气化温度260度分析也是可以的。如果结合其他的原因，如楼上说的那样，高温分解等情况，就得具体情况具体分析了。
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mrzhanglijun
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2008/9/19 9:19:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
答案是肯定的，我分析一些中间体和增白剂是就遇到多次这种情况，需要好好摸摸检测条件才好。
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家有田
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2008/10/13 14:08:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想办法把待测物质转化成其他物质进行分析！
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乙醚
jiachun
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2008/10/13 14:45:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时汽化室温度低于沸点也是可以分析的，因为柱内随着柱温的升高蒸汽压会很大，有利于汽化室汽化样品，不妨先试试。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/10/27 23:55:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做，选用薄液膜的柱子可以达到较高的使用温度。
沸点高的物质如有机酸可以通过衍生生成酯来分析。
气相通过载气进行分离，但不要求分析物一定要在高于沸点的情形下。
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