主题：【分享】本网发布的郭可信文章《我使用电镜的早期经历》

众所周知，商品透射电镜是在1939年在德国问世的，由于欧战的关系，没有得到发展和广泛应用。二次世界大战后英国的Metropolitan-Vickers和美国的RCA公司生产的电镜也都是属于那一代的比较原始的产品。只有单聚光镜，无中间镜（不具备衍射功能），无消像散器（八块极靴，靠螺丝刀旋进旋出手动消像散，每次都要破坏真空）。国民党政府也在那时引进两台，一台是RCA生产的，49年前运往台湾，一直放在广播公司的仓库里，1969年台大电机系大楼落成，曾有安装这台电镜的打算，因为RCA不能供应零配件，无法修复而作罢(5)。留在大陆的一台Metropolitan-Vickers生产的电镜，在1953年运到中国科学院物理研究所，在钱临照先生的指导下，由何寿安把它安装起来，并用复型研究铝单晶形变后在表面上遗留的台阶痕迹，论文在1955年在《物理学报》发表。这是在中国大陆发表的第一篇电子显微学方面的论文，并在1956年在日本东京召开的第一届亚太电镜会议上宣读。

我在1947年9月到斯德哥尔摩的皇家理工学院的金相学实验室从事合金钢的研究时，就知道附近的金属研究所有一台RCA电镜，有人在用复型研究奥氏体相变的产物。由于相变温度低，用光学显微镜看不清楚，因此管腐蚀后分辨不开的一团叫屈氏体（Troostite）或索氏体(Sorbite),以纪念金相学的鼻祖Sorby和贡献很大的Troost。在腐蚀好的金相试样上制备胶膜复型，再用电子显微镜观察，它们都是由碳化物和铁素体组成的珠光体，只不过是更细微而已！在1950年前后，这些名词就不再使用了。这是透射电镜早期在材料科学方面的主要贡献。

我在1951年研究高速钢在淬火温度过高产生的过热组织（奥氏体晶粒长大）和过烧（奥氏体晶界开始熔化），用光学显微镜观察其中有一些有一定几何形状的小黑块。制成复型在电镜中观察，则显现出与珠光体相似的共析组织。由于它生成的温度在1300ºC，显然不可能是珠光体（铁素体），而很可能是在过热时生成δ-铁素体，在降温时分解成碳化物和奥氏体的共析组织，称之为δ-eutectoid(1)。后来又把它扩展到低碳镍铬不锈耐热钢，铁素体的分解产物是奥氏体+sigma，Laves等合金相(2,3)。在此之后，我又用X射线分析研究了有五角反棱柱或二十面体结构单元的Laves相和有六角反棱柱结构单元的sigma相的合金学(6)。这就为我们三十多年后发现二十面体准晶和十二重对称准晶打下了晶体学和合金学的基础。

1955年我用萃取复型法研究合金钢回火初期生成的碳化物(4)。所谓萃取复型就是把合金中微小的析出相萃取在复型上，最初是做好复型后再腐蚀一次，溶掉表面一层金属，把析出相分离出来并萃取在复型上，后来发现深腐蚀后析出相就已脱落并附在表面上，做复型就可直接把它们原地萃取下来。图1是一种钼钢在700ºC回火中生成的Mo2C,奥氏体晶界上的碳化物颗粒较大，没萃取下来，看到的亮点是它们的复型，而其中的针状碳化物则是Mo2C，长约几百纳米，直径约几十纳米。钒钢中回火后析出的VC更细小，图2是一种钼钒钢在625ºC回火后电解分离出来的VC和Mo2C，放大倍数约8万倍。粗黑的针状物是Mo2C，细小的针状物（浅灰色）是VC，它的尺寸比Mo2C小一个量级。这是为什么钒钢能在回火过程中产生明显的二次硬化（硬的马氏体产生软化，VC析出再次产生硬化）的原因。这是用电镜研究合金钢中析出相的早期工作。可惜我那时用的电镜还不能做微区电子衍射，否则就可以确定析出相的结构类型了。

1955年11月我去伦敦作“δ-铁素体的金相学”的学术报告，会后去剑桥参观。不巧的是周末，没能进Cavendish实验室参观。那时他们已经用配有双聚光镜和中间镜（可做电子衍射）的西门子Elmiskop1A电镜观察到铝和不锈钢中的位错运动，并发展出衍衬技术。其实，Heidenrich早在1949年就看到锤打成的金膜中的一些线条了，Hirsch曾诚实地说过，如果Heidenrich那时有Elmiskop1A电镜，他早就会认识到位错的存在了，这件事充分说明仪器改进的重要性。后来不久，Castaing在法国用一台改装的电镜发明了电子探针，在这之后，Metropolitan-Vickers公司制出第一台带波谱仪的电镜，并称之为EMMA(Electron Microscope Micro-Analyser),取名与名女作家Austin（傲慢与偏见的作者） 的著名小说Emma（女主角的名字）相同。不幸的是，波谱仪太重，电镜的机械稳定性差，又赶上用Si(Li)探头的能谱仪出现，短命的EMMA只生产出样机就夭折了。在这之后，透射电镜就成为研究物质的微观形貌、成分和晶体结构不可或缺的工具。

我在1956年回国，正值“向科学进军”，自己可挑选工作单位。我之所以来到金属研究所工作，与那里有一台仿制西门子造的苏联透射电镜不无关系。谁知道老毛子只会照猫画虎，那台电镜根本不好用。1962年科学院又分配给我们一台民主德国产的电镜，仍然不能做电子衍射，还是中看不中用。我们用它观察到铝镁合金薄膜中的位错运动和交滑移(7)，并在1964年在捷克召开的第4届欧洲电子显微学会议上展示。也就在那次会议上见到Hirsch（他确实也没上过电镜，但有雄厚的X射线衍射的基础，仍不失为衍衬和现代电子显微学的带头人）率领的剑桥学派，Howie是助教，Steeds还是学生。1965年我们争取到一台日本电子生产的JEM-150电镜，加速电压是150千伏。我们用它开展镍合金中位错、层错的衍衬像研究(8)。可惜好景不常，66年文化大革命一来，一切都冲垮了，这台电镜也未能很好发挥作用。

1967夏年科学院分配给我们一台在文化大革命前通过贸易协议引进的捷克产电镜，那时沈阳正在武斗，不让捷克人来。我就去北京参加北京钢铁学院的同一型号电镜的安装，学会了好回沈阳安装我们那台。最可笑的是每天要背15分钟毛主席语录，还要求两位捷克安装工程师也参加斗私批修（那时认为他们属于苏修集团）。他们请示自己的使馆后为了生意也不得不参加学习毛主席语录（英文版）。回沈阳后我领着常昕、曾祥华、曹涵清、李绪忠等居然把这台捷克电镜安装起来，并调试出十几个埃的电子显微像。曾祥华曾用它做了一些厂矿中生产问题的电镜工作，如抚顺石油三厂用的多孔催化剂中铂的分布。为了应付这件安装差事，我还看了几本电子光学的书籍，写了一本有关电镜的讲义，据说传抄到北京一些单位。后来林彪下了一号战备命令，我们还把JEM-150电镜搬到距满清第一个都城（新宾县）不远的山沟里，后来又搬回来，整个过程都是我们自己完成的。

文化大革命开始后，我闲来无事就亲自在JEM-150上做了些相分析工作，发现M23C6与M6C都属面心立方晶系，点阵常数又差不多，前者是1.06nm，后者是1.10nm，只凭斑点的几何位置很难区别它们。但是，它们属于不同的空间群，衍射强度差别较大，曹涵清、曾祥华、姜良瑚等对此做过计算，结果列入我们编著的《电子衍射图》（科学出版社，1981）一书中。为了得到三维的不同取向电子衍射图，我还和北京理化分析测试中心的孟宪英利用她的JEM-100电镜开展了大角度双倾晶体的电子衍射工作，确定一种含钒矿物的点阵类型，后来这种技术就成为我的学生的启蒙工作，并在国内传播开来。为了加强理论基础，我还在文化大革命中组织一些同志学习电子衍射，用的实例就是我们在JEM-150电镜上的一些实验结果（见曹涵清写的回忆），后来这就成为批判我对抗毛泽东思想学习的主要“罪行”。现在回过头来看，幸亏我们在文化大革命中搞了电子衍射的实验技术和理论学习，因此才能在1981年引进一台JEM200CX高分辨电镜后，很快做出一批成果，1984/1985年先后发现五重对称和二十面体准晶。挨点批判，弯腰请罪，不伤及骨肉，这还是值得的。

1. K. Kuo, Metallography of delta-ferrite. II. Formation of delta-eutectoid in 18-4-1 type high speed steels, J. Iron Steel Inst., 181 (1955) 128-134.
2. K. Kuo, Metallography of delta-ferrite. III. Isothermal transformation of delta—ferrite in a low-carbon 27-5-1.5 Cr-Ni-Mo corrosion resistant steel, J. Iron Steel Inst., 181 (1955) 134-137.
3. K. Kuo, Metallography of delta-ferrite. IV. Decomposition of delta-ferrite between 60 and 1000o in a low-carbon 18/10/3 Cr-Ni-Mo corrosion resisting steel, J. Iron Steel Inst., 181 (1955) 213-218.
4. K. Kuo, Alloy carbide precipitated during the fourth stage of tempering. Electron microscopic examinations, J. Iron Steel Inst., 18 (1956) 258-268.
5．徐统：私人通讯。
6. K. Kuo, Ternary Laves and sigma phases of transition metals, Acta Met., 1 (1953) 720-724.
7.郭可信、张修睦：铝镁合金中的位错运动与交滑移，物理学报 22(1966) 257-269。
8.郭可信、林保军：镍铬合金中的位错运动与位错反应，物理学报 27(1978) 729-745。
9．孟宪英、郭可信：一种含钒硅酸铁矿物的透射电子显微镜研究，矿物学报 (1984) 106-110。

茅茅搞电镜了？恭喜了