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主题：【求助】HJ/T 35-1999 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法

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zy越
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发表于：2018/03/02 11:47:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好本人在做固定污染源中 乙醛的方法确认，标准中用亚硫酸氢钠进行采样（吸收），然后用无水碳酸钠（方法要求：基准试剂；本人使用GR）释放出来。
仪器条件：气相 安捷伦7820 A；色谱柱：TG-WAXMS 30m×0.25 um×0.25 mm；检测器：FID；升温程序：60 ℃保持 2min，以20 ℃/min 升至150 ℃保持 1 min，50 ℃升至230 ℃保持1 min；进样口：220 ℃；检测器：300 ℃；
实验结果：乙醛（乙醇溶液中，环保部的标准品），直接进样 乙醛响应高，峰行好，保留时间2.781。采用标准方法进行处理后再进样 峰拖尾严重，且拖尾出有鼓出一个峰。然后对这个峰单独积分绘制标曲线性0.9961，保留时间：0.3010；斩断拖尾的小峰，绘制标准曲线线性0.9986，保留时间：0.2796。  仪器空白，关键试剂（亚硫酸氢钠、碳酸钠、两者混合溶液在目标物出峰位置都是空的）。
疑惑：想请教各位老师给我出出主意，我是应该采取哪个进行定性、定量；另一个峰的拖尾和峰行差应该怎么处理。有什么好的建议在以后的样品检测中实施。

标准品直接进样的结果



标准品直接进样

标准方法的要求先吸收在释放的标准品



标准方法吸收在释放后得出的标准品结果
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wfuse001
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2018/3/7 8:50:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该做干扰实验，看看后头的那个峰到底是什么
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zy越
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2018/3/7 10:08:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wfuse001(wfuse001) 发表:
应该做干扰实验，看看后头的那个峰到底是什么
干扰实验怎么做？  我这个是用标准品按照标准要求吸收在释放后得出的色谱图。
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Insm_9b8bd570
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2023/5/18 16:19:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zy越(v2867868) 发表: 干扰实验怎么做？    我这个是用标准品按照标准要求吸收在释放后得出的色谱图。
请问问题解决了吗？我用HP-INNOWAX柱做也这样后面有个鼓起的小峰
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Willdo
chun29
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2023/5/18 16:48:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是两个不能完全分离的峰，试试其他色谱柱。
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