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主题：【求助】气相重现性不好

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发表于：2018/03/17 13:20:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用气相ECD测三卤甲烷混标物质，进一针100ppb的标样，连续进了三针，发现峰面积差的有点多，里面有四种物质，有几种峰面积偏差在百分之十以内，有的是百分之二十几。进样垫和衬管换过新的了，柱子也老化过了，测样的时候中间都用甲醇走了一遍，但是还是相差很大。这是为什么呢？有没有高手解答一下，不胜感激。
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2018/3/17 15:31:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么总有人喜欢直接打甲醇溶剂的混标？
这个是稀释到水里，然后用顶空做的啊。
要是萃取法，那是要直接打。但是要用正己烷或者甲基叔丁基醚溶剂的混标。
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dadgoh
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2018/3/17 16:05:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器尽量避开含氧试剂，如丙酮、甲醇、乙醇、等乙醚。看来要多烧一会儿检测器了。
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安平
byron1111
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2018/3/17 17:00:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体进样？
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安平
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2018/3/17 17:00:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？
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2018/3/17 21:55:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
ECD检测器尽量避开含氧试剂，如丙酮、甲醇、乙醇、等乙醚。看来要多烧一会儿检测器了。
后来用甲基叔丁基醚萃取的水样测得标线，发现重现性还是有点差，差不多在百分之10左右。
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2018/3/17 21:58:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
为什么总有人喜欢直接打甲醇溶剂的混标？
这个是稀释到水里，然后用顶空做的啊。
要是萃取法，那是要直接打。但是要用正己烷或者甲基叔丁基醚溶剂的混标。
没有顶空装置，所以用的液液萃取。  我后来用甲基叔丁基醚萃取的水样测得标线，标线做的还行。但是算检出限的时候，进低浓度的萃取后的样品发现重现性还是有点差，差不多在百分之10左右。
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2018/3/17 21:58:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
液体进样？
是的
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zyl3367898
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2018/3/17 23:13:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会浓度低了，误差大了。
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zongguitang
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2018/3/17 23:42:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3256675(p3256675) 发表:
后来用甲基叔丁基醚萃取的水样测得标线，发现重现性还是有点差，差不多在百分之10左右。
手动进样还是自动进样？
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xx_dxd_xx
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2018/3/18 0:52:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3256675(p3256675) 发表:
没有顶空装置，所以用的液液萃取。  我后来用甲基叔丁基醚萃取的水样测得标线，标线做的还行。但是算检出限的时候，进低浓度的萃取后的样品发现重现性还是有点差，差不多在百分之10左右。


如果是手动进样，低浓度的在10%左右也不算严重的问题。如果自动进样也变差这么大，那就可能有问题了。首先应该看条件设置是否合适，然后应该检查衬管是否干净玻璃棉是否合适。
另外，你应该先用甲基叔丁基醚配一个合适浓度的标液，100ppb左右，反复进几针，确定是进样不稳定，还是萃取不稳定。
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