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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】13X MS影响色谱仪检出限的问题

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leo_one
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2018/4/23 23:45:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molecule(molecule) 发表:
这个有意思，所有的组分都是增大了5倍？


配置是这样的：13x分子筛是一路分析AR,N2,CO，Hayesep Q 是一路分析CH4,CO2。
客户拥有2台同等配置GC，用同一瓶标准气校准，2台GC的CH4,CO2响应值都差不多，偏差在5%左右。
但是AR,N2,CO就大不相同，是5：1的关系，更换新的色谱柱，问题得到解决，2台GC的响应相差无几。
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安平
byron1111
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2018/4/26 9:44:22 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染，本底信号高，色谱峰就会小
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xx_dxd_xx
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2018/4/27 1:23:24 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好传前后对比的谱图看看。
DID应该是质量型检测器，目标物峰面积与总质量成正比。新柱子柱效高峰变尖锐了，面积不变的情况下峰高会提高不少，这是正常的。
如果是峰面积也增大，那可能就有问题了
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01524101
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2018/4/27 5:28:03 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学无止境
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安平
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2018/4/27 7:39:07 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有色谱图为好
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yzguo
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2018/4/27 7:45:17 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是旧柱子性能下降了
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leo_one
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2018/4/27 17:20:45 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    有色谱图为好
不好意思，最近两天没来论坛。
两个谱图用两台同型号的DID色谱仪检测，但色谱的阀柱配置不同，使用的是同一瓶标准气，都是1ml定量环。
我们可以看到 CH4谱峰面积分别是226和1002；CO2谱峰面积分别是 148和762 ，大致为5倍的关系。CH4,CO2 是使用Hayesep Q 色谱柱分离的。
那么我们观察CO，峰型畸形不说，1倍信号峰面积为147，5倍信号的峰面积为185。CO是使用13X 分子筛色谱柱分离的。
分子筛色谱柱影响非常大。
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dreamheaven
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2018/4/27 17:29:55 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leo_one(Ins_ef540142) 发表:
不好意思，最近两天没来论坛。
两个谱图用两台同型号的DID色谱仪检测，但色谱的阀柱配置不同，使用的是同一瓶标准气，都是1ml定量环。
我们可以看到 CH4谱峰面积分别是226和1002；CO2谱峰面积分别是 148和762 ，大致为5倍的关系。CH4,CO2 是使用Hayesep Q 色谱柱分离的。
那么我们观察CO，峰型畸形不说，1倍信号峰面积为147，5倍信号的峰面积为185。CO是使用13X 分子筛色谱柱分离的。
分子筛色谱柱影响非常大。


你这个描述，难道不是HayeSep Q两根色谱柱差异大，分子筛差异小？
HaeySep 色谱柱5倍关系，分子筛基本一致？
响应的话，DID本来就是CH4和CO2高，CO和H2低。
还是两瓶标气？那我理解错了。
而且你做高纯氧样品优化不够更容易“饱和”，定期高温老化吧。
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2018/4/27 17:36:23 Last edit by dreamheaven
leo_one
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2018/4/28 14:08:52 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dreamheaven(dreamheaven) 发表:
你这个描述，难道不是HayeSep Q两根色谱柱差异大，分子筛差异小？
HaeySep 色谱柱5倍关系，分子筛基本一致？
响应的话，DID本来就是CH4和CO2高，CO和H2低。
还是两瓶标气？那我理解错了。
而且你做高纯氧样品优化不够更容易“饱和”，定期高温老化吧。


标气是同一标气，信号我用来不同的放大倍数。一个用了5倍，一个用的1倍。才让CH4, CO2 有了近似5倍的差异，CO差不多大小。
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molecule
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2018/5/4 12:33:23 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氩和氮的问题原因可能是漏气，一氧化碳的峰形收分子筛柱的状态影响很大，但可以再生还原
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