主题:【求助】急!如何提高色谱的响应啊?

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rwj031
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请教各位,

  本人目前刚开始接触气相色谱,现在做水中甲苯的分析,顶空气相色谱分析法,采用的是HP-5(30*0.25*0.25)柱子。对标准样进行分析,不采用分流进样,只有当分析物浓度为几十个ppm时,才能得到较好的响应。几个ppm时响应特别差。而且现在能测到0.5ppm的峰面积仅为4.7,而一般都能做到ppb量级的样品,为什么我们的样品几个ppm的响应都很差呢?大家一般都能做到什么水平,有什么好方法能提高检测限吗?

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cece333
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沙发

以前我们同事做顶空也是这样,几个PPM的比较难做。换一个大的定量环试试
chengjingbao
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请教各位,

  本人目前刚开始接触气相色谱,现在做水中甲苯的分析,顶空气相色谱分析法,采用的是HP-5(30*0.25*0.25)柱子。对标准样进行分析,不采用分流进样,只有当分析物浓度为几十个ppm时,才能得到较好的响应。几个ppm时响应特别差。而且现在能测到0.5ppm的峰面积仅为4.7,而一般都能做到ppb量级的样品,为什么我们的样品几个ppm的响应都很差呢?大家一般都能做到什么水平,有什么好方法能提高检测限吗?

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我认为是分离度不好的原因。灵敏度也不好?通常我是采用降温、降载气流量的办法。虽然保留时间会长一点,效果也会好一点。还有就是活化柱子。
rwj031
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请教各位,

  本人目前刚开始接触气相色谱,现在做水中甲苯的分析,顶空气相色谱分析法,采用的是HP-5(30*0.25*0.25)柱子。对标准样进行分析,不采用分流进样,只有当分析物浓度为几十个ppm时,才能得到较好的响应。几个ppm时响应特别差。而且现在能测到0.5ppm的峰面积仅为4.7,而一般都能做到ppb量级的样品,为什么我们的样品几个ppm的响应都很差呢?大家一般都能做到什么水平,有什么好方法能提高检测限吗?

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我认为是分离度不好的原因。灵敏度也不好?通常我是采用降温、降载气流量的办法。虽然保留时间会长一点,效果也会好一点。还有就是活化柱子。

不存在分离度不好!刚开始做标准溶液,就只有甲苯和甲醇,两个峰分离的相当好,而且甲苯的峰形也很好,就是峰面积太小了啊!不知道还有没有别的方法啊?
东茶小刘
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请教各位,

  本人目前刚开始接触气相色谱,现在做水中甲苯的分析,顶空气相色谱分析法,采用的是HP-5(30*0.25*0.25)柱子。对标准样进行分析,不采用分流进样,只有当分析物浓度为几十个ppm时,才能得到较好的响应。几个ppm时响应特别差。而且现在能测到0.5ppm的峰面积仅为4.7,而一般都能做到ppb量级的样品,为什么我们的样品几个ppm的响应都很差呢?大家一般都能做到什么水平,有什么好方法能提高检测限吗?

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顶空进样的量本来就没有直接进样多,提高色谱响应值增加进样量是个考虑,增加进样体积,增加分析物浓度,不分流/直接进样是非常有效的措施。如果峰面积还是得不到明显提高,可能就是ppm级样品进行顶空进样已经达到该检测器的检出限,保证待测组分的峰面积≥检出限=10*噪音背景峰面积,就可以将就使用。
wantao12345
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甲苯不溶于水,因此你的样品可能是混合的不够均匀,建议超声几分钟保证能混合的比较均匀。每个物质的响应确实不一样,如果甲苯同样的含量在其他体系中的响应很强的话,那就能说明是混合的问题。另外一个方面就可能是仪器问题,如果是国产仪器的话,会有个调灵敏度的问题,对应的是10的三次方,。。。知道10的零次方,最后一个是灵敏度最大的。进口仪器灵敏度很高,不用调。
如果你把这两个都试过了,还是不能解决问题,那只能说仪器做不了这么低浓度了。
知足常乐!
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请教各位,

  本人目前刚开始接触气相色谱,现在做水中甲苯的分析,顶空气相色谱分析法,采用的是HP-5(30*0.25*0.25)柱子。对标准样进行分析,不采用分流进样,只有当分析物浓度为几十个ppm时,才能得到较好的响应。几个ppm时响应特别差。而且现在能测到0.5ppm的峰面积仅为4.7,而一般都能做到ppb量级的样品,为什么我们的样品几个ppm的响应都很差呢?大家一般都能做到什么水平,有什么好方法能提高检测限吗?

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我认为是分离度不好的原因。灵敏度也不好?通常我是采用降温、降载气流量的办法。虽然保留时间会长一点,效果也会好一点。还有就是活化柱子。

不存在分离度不好!刚开始做标准溶液,就只有甲苯和甲醇,两个峰分离的相当好,而且甲苯的峰形也很好,就是峰面积太小了啊!不知道还有没有别的方法啊?

如果单纯的要提高峰面积,调节衰减倍数就可以了
headspaceman
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  本人目前刚开始接触气相色谱,现在做水中甲苯的分析,顶空气相色谱分析法,采用的是HP-5(30*0.25*0.25)柱子。对标准样进行分析,不采用分流进样,只有当分析物浓度为几十个ppm时,才能得到较好的响应。几个ppm时响应特别差。而且现在能测到0.5ppm的峰面积仅为4.7,而一般都能做到ppb量级的样品,为什么我们的样品几个ppm的响应都很差呢?大家一般都能做到什么水平,有什么好方法能提高检测限吗?

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最好能说一下 GC的型号 检测器的参数  顶空的型号 具体参数 ,另外 0.5ppm的样品 对应的峰面积是4.7,单位是什么?
rwj031
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请教各位,

  本人目前刚开始接触气相色谱,现在做水中甲苯的分析,顶空气相色谱分析法,采用的是HP-5(30*0.25*0.25)柱子。对标准样进行分析,不采用分流进样,只有当分析物浓度为几十个ppm时,才能得到较好的响应。几个ppm时响应特别差。而且现在能测到0.5ppm的峰面积仅为4.7,而一般都能做到ppb量级的样品,为什么我们的样品几个ppm的响应都很差呢?大家一般都能做到什么水平,有什么好方法能提高检测限吗?

希望大家给予多多帮助!


最好能说一下 GC的型号 检测器的参数  顶空的型号 具体参数 ,另外 0.5ppm的样品 对应的峰面积是4.7,单位是什么?

GC是安捷伦6890,检测器是FID,温度为200度,顶空进样器为北京中兴的DK3001半自动进样器,具体参数:顶空温度:60度,加热时间40min,峰面积还有单位吗?我们这机器上没显示啊!
dansen
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提高色谱响应的话,检测器上一是提高检测器温度二是高速尾吹气的大小,前处理上的话看有没有什么富集的方法,
你那种情况的话检查下是不是哪里漏气之类的。。。
dansen
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提高色谱响应的话,检测器上一是提高检测器温度二是高速尾吹气的大小,前处理上的话看有没有什么富集的方法,
你那种情况的话检查下是不是哪里漏气之类的。。。
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