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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相毛细管色谱柱拖尾应该怎么解决？

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王玲
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发表于：2019/03/20 16:38:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做残留溶剂，采用液体直接进样方法。用四氢呋喃做溶剂。做对照品和空白的时候，溶剂峰的峰型很好，和目标峰也能完全分离。可是做样品溶液和样品加标准溶液的时候，溶剂峰（四氢呋喃）就拖尾严重，3.2出峰能拖尾到5.3。我要的目标峰就被包进去了。请问各位专家，这是什么原因？应该怎么去改善这个方法？
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王玲
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2019/3/20 16:41:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是DB-624.  30m*0.53mm，3.0um的色谱柱
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/20 20:03:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰偏离这么大保留时间？进样口维护有没有做？色谱图上传看一下。
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2019/3/20 20:19:18 Last edit by zongguitang
xiaogumd11
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2019/3/20 20:58:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾原因好几个，有图为好
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PAEs
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2019/3/21 9:08:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
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xiao-jin
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2019/3/21 13:07:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二种溶剂的浓度和量都一样吗？什么型号仪器？该样品分析是才开始进行的还是已使用多年？
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王玲
v2944217
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2019/3/21 14:25:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:二种溶剂的浓度和量都一样吗？什么型号仪器？该样品分析是才开始进行的还是已使用多年？
新方法开发，用的是岛津GC-2010Pro，自动进样器。
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王玲
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2019/3/21 14:33:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 王玲(v2944217) 发表:新方法开发，用的是岛津GC-2010Pro，自动进样器。
浓度是一样的。我换过用DMF做溶剂，加样品溶解后进样，也会导致DMF的峰拖尾。这两天我试着降低样品浓度，发现样品浓度越低，拖尾的情况会好点。但是第二针样品的拖尾要比第一针的严重。中间进一针空白后，后面再进样品，拖尾的情况又好了。现在初步判断可能是样品的性质影响柱效。现在换了个不同极性的色谱柱在做试验。
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/21 16:19:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液中的标品浓度多大？使用分流没有？
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xiao-jin
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2019/3/21 17:21:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂的浓度是一样的，那么在做对照品和样品过程溶剂的体积是否一样？
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安平
byron1111
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2019/3/21 18:54:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？

样品和标品具体是什么，如何配置的?
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