原文由 gzzdgx 发表:原文由 hmjullie 发表:
我是新手,想请教气相色谱中的质量校正因子应该怎样做?最好说详细点,比如做70%乙醇中甲醇的质量校正因子,应该怎样做?
通常所说的校正因子大多数时都是指相对校正因子,需要一个参比物,不同的参比物时数值也不一样。但这个相对校正因子与你用外标法或者是内标法计算标准曲线时所说的校正因子又不同。不知你是指哪一种?
乙醇和甲醇在FID上的质量校正因子分别为1.65和1.62(基准物为乙酸正丁酯),数据来源于分析化学手册中的气相色谱分册。
原文由 hmjullie 发表:
我说的质量校正因子是相对于主体的,即70%乙醇中甲醇杂质相对于乙醇的质量校正因子.是不是应该用纯品甲醇像内标法一样作标准曲线?做几个点?它的加入量以多少为宜?谢谢!
原文由 hmjullie 发表:
还有几个问题要请教:
1、有些标准中指出了某个杂质相当于主体的质量校正因子,平时操作就将杂质的峰面积百分比乘以质量校正因子即得到杂质的质量百分比,这样算对不对?如果我用上述方法求出了质量校正因子,那以后操作是不是就可以套用了,而不必每次都做上述实验(在同样的操作条件下)?
2、我没有不含甲醇的乙醇,怎么办?
3、我用的是FID,它对水分响应很低,而70%乙醇中含有大量的水分,这样来做微量杂质的含量准确吗?
原文由 gzzdgx 发表:
1、你的算法不对。标准中所列的是相对校正因子(杂质组份的为1左右的数值,主组份为1),这种情况下一般样品是以带校正的面积归一法来定量的,计算方法为i组份的质量百分比=i组份的面积*i组份的校正因子/(组份1的面积*组份1的校正因子+组份2的面积*组分2的校正因子+.....)*100% 。分母部分必须是所有组份加起来,同时要求样品中的所有组份都能分离并检测(含量极少的可以忽略,如果是用FID检测含水较多的样品时不适用)。
2、如果是用外标法定量,则必须用不含甲醇的试剂来配标样。
3、外标法不需要考虑样品中的所有组份是否都能检测出来,只需要待测组份能够与其它组份进行分离并能在检测器上有线性响应就可以了。你所说的情况,如果是用归一法定量,肯定会有非常大的误差,只能用外标法或内标法定量。
原文由 hmjullie 发表:
你说的含量极少可以忽略,这个极少指的是多少?我们的乙醇中的甲醇约10ppm左右。如你所说的话,70%乙醇中的杂质不能用FID来检测了,要改用TCD了?我这里只有FID和TCD两种检测器。
用外标法测定对进样要求很高,我没有自动进样器,要做到每一针进样都一致,还真困难。
GB/T 9722-88中有一种定量方法是叠加法,我没有不含甲醇的乙醇,是不是用叠加法更好?