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主题：【原创】[原创]——食品生活：奶茶饮料中糖精钠的测定

浏览0 回复39 电梯直达
我是风儿
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发表于：2018/04/29 03:35:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                                                  奶茶饮料中糖精钠的测定
奶茶饮料中糖精钠的测定
检验依据：GB 5009.28-2016；
仪器：Waters液相色谱仪（配PDA检测器）；色谱柱：月旭色谱柱：Ultimate  Plus  C18；4.6mm×250mm,  5um; Lot  Number: 26007;Serial  Number:P18171620
样品处理及仪器条件：

样品质量：2.00克，定容体积：50mL
空白、标准溶液、样品堆栈检测色谱图：

混合标液中糖精钠的3D（210~400nm）扫描光谱图：

样品糖精钠3D光谱图：


与糖精钠光谱库会相匹配，样品中的糖精钠经PDA光谱扫描确认后是糖精钠。
而另一样品的糖精钠经PDA检测后确认不是糖精钠。

而这个样品的糖精钠与糖精钠标准溶液谱库不相匹配。
对于有检出糖精钠的奶茶饮料：查GB2760-2014中的饮料/茶饮料为不得使用，由于是奶茶饮料，其配方中含有熟豆制品（其产品标签明示的），此时就要考虑由其带入的了（即GB 2760-2014中的3.4带入原则）：
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我是风儿
nphfm2009
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2018/4/29 7:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

因此该样品的糖精钠含量0.029g/kg小于等于1.0g/kg(熟豆制品在GB2760-2014中的限量)*0.1=0.1g/kg；符合带入原则，因此该奶茶饮料中的糖精钠是合格的。
以前测得的糖精钠标准溶液（糠醇、糠醛、糖精钠混合标液）的3D扫描光谱图如下：

我再这里有个疑惑：同样是糖精钠（安赛蜜，苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标液）的标准溶液，为什么两次扫描的3D光谱图图会不一样呢：

可以看出这两张光谱图明显不一样啊，一个波谷为265.7nm，一个波谷为288.8nm啊，可是它们却同样是糖精钠标准溶液的，第一张是去年扫描的，第二张就是这次扫描得出的，望高手解答，谢谢。
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2018/4/29 7:56:31 Last edit by nphfm2009
夏天的雪
bingwang228
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2018/4/29 16:04:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光谱的3D扫描貌似与浓度有关联，浓度高，扫描的比较好，低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图，浓度不一样，同时混标也不一样，考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰
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夏天的雪
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2018/4/29 16:05:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再弱弱的问一下老师，光谱谱库是自己建的还是软件自带的；如果是这种带入的糖精钠，在报告中如何显示，报告如何出
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2018/4/29 16:06:25 Last edit by bingwang228
zyl3367898
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2018/4/29 17:52:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分了两个楼层写，从手机上看好像没写完一样。
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我是风儿
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2018/4/29 22:25:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
再弱弱的问一下老师，光谱谱库是自己建的还是软件自带的；如果是这种带入的糖精钠，在报告中如何显示，报告如何出


是自己建的。
带入原则：
序号        检测项目        单位        标准指标        实测值        单项判定        检出限        检测方法
1                    xxx        g/kg        不得使用        0.0088        符合  注1                        GB 5009.28-2016
注1：糖精钠符合GB2760-2014中3.4带入原则。
你们是如何标注？
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2018/4/29 22:26:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
分了两个楼层写，从手机上看好像没写完一样。
是发贴时论坛网站有问题
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我是风儿
nphfm2009
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2018/4/29 23:03:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
光谱的3D扫描貌似与浓度有关联，浓度高，扫描的比较好，低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图，浓度不一样，同时混标也不一样，考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰
可是有时样品的浓度就很低啊，那如果是浓度低的，还要特意去配制一个浓度与样品相当的标液进行3D的全光谱扫描了？
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yy_0324
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2018/4/30 5:03:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加糖精钠知识了解多。
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yy_0324
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2018/4/30 5:03:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我是风儿
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2018/4/30 8:09:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
光谱的3D扫描貌似与浓度有关联，浓度高，扫描的比较好，低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图，浓度不一样，同时混标也不一样，考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰


我发现了这个问题：糖精钠单标与混标（同一浓度级别）扫描出来的3D光谱图是不一样的，好象与浓度高低关系不大：

这是10ug/mL糖精钠单标的3D扫描光谱图。

这是10ug/mL糖精钠混标（安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸）3D光谱图
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