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主题：【求助】有无微波消解测砷的标准

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lenalucky
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发表于：2006/12/26 22:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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国标中测砷的前处理只有干法灰化和湿法,请教有无微波消解测砷的标准?
推荐答案：qhdjyg回复于2006/12/28

是做食品检测吧，同行。
我们在去年新买的微波消解，也没有相应的标准，我们是加标来确定其回收率，还有同国标中的干法或湿法作比较。还是微波消解消化的好，省时省力，而且消化的彻底，就是赶酸麻烦一点，如有配套的赶酸装置就好了。
微波消解消化样品时的步骤是不好摸索的，食品中成分比较复杂，有机质和脂肪的含量高低，对消化影响比较大，故平时的积累很重要，最好把食品分成几大类，例如液体如葡萄酒、啤酒（最好赶气后消化）；酱油和一些含糖高的饮料就不好消化应提高微波功率和压力。如是固体的样品，有机质的高低也区分一下来设定消化步骤。只要脂肪含量不高都是好消化的，脂肪高的例如油是最难的，根据仪器的型号自己去摸索，逐渐提高功率和压力，直至消化后得到澄清透明的液体，最好作加标试验。
一个厂家的仪器参数设定不一样，最好根据自己的仪器多做几次试验，平时多积累一些。
补充答案：

夜市回复于2006/12/28

确实如楼上兄弟所言。
要按一定规律来进行摸索的。微波消解在消解速度上比传统的方法快很多，而且整个过程在密闭系统内，不易受到外界的污染。
各个公司的微波消解不尽相同，消解程序的设定也不同，可询问工程师，或者有说明书，按说明书进行。
一般情况下微波消解的一般规律是：
1.有机样品称样量要小于无机样品。
2.刚开始使用时最好采取分步消解进行，先低温低压开始，观察过程后再适当进行调整。
3.消解罐、防暴膜是易耗品，而且一般只有到原厂购买，价格不低！

说一点缺点：取样量相对湿法和干小较小，如果样品中金属元素含量低的话，有可能会影响结果，造成误判。

吉庆先生回复于2006/12/28

结合自己的微波消解仪器设定条件，仪器不同，消解步骤不同！问自己厂家的工程师吧！他们都有！

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2006/12/28 14:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结合自己的微波消解仪器设定条件，仪器不同，消解步骤不同！问自己厂家的工程师吧！他们都有！
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2006/12/28 14:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lenalucky 发表:
国标中测砷的前处理只有干法灰化和湿法,请教有无微波消解测砷的标准?

是做食品检测吧，同行。
我们在去年新买的微波消解，也没有相应的标准，我们是加标来确定其回收率，还有同国标中的干法或湿法作比较。还是微波消解消化的好，省时省力，而且消化的彻底，就是赶酸麻烦一点，如有配套的赶酸装置就好了。
微波消解消化样品时的步骤是不好摸索的，食品中成分比较复杂，有机质和脂肪的含量高低，对消化影响比较大，故平时的积累很重要，最好把食品分成几大类，例如液体如葡萄酒、啤酒（最好赶气后消化）；酱油和一些含糖高的饮料就不好消化应提高微波功率和压力。如是固体的样品，有机质的高低也区分一下来设定消化步骤。只要脂肪含量不高都是好消化的，脂肪高的例如油是最难的，根据仪器的型号自己去摸索，逐渐提高功率和压力，直至消化后得到澄清透明的液体，最好作加标试验。
一个厂家的仪器参数设定不一样，最好根据自己的仪器多做几次试验，平时多积累一些。
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夜市
raoqun20
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2006/12/28 15:02:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实如楼上兄弟所言。
要按一定规律来进行摸索的。微波消解在消解速度上比传统的方法快很多，而且整个过程在密闭系统内，不易受到外界的污染。
各个公司的微波消解不尽相同，消解程序的设定也不同，可询问工程师，或者有说明书，按说明书进行。
一般情况下微波消解的一般规律是：
1.有机样品称样量要小于无机样品。
2.刚开始使用时最好采取分步消解进行，先低温低压开始，观察过程后再适当进行调整。
3.消解罐、防暴膜是易耗品，而且一般只有到原厂购买，价格不低！

说一点缺点：取样量相对湿法和干小较小，如果样品中金属元素含量低的话，有可能会影响结果，造成误判。
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