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主题：【讨论】顶空进样重现性不好

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baty1980
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发表于：2018/05/30 16:33:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是DANI HSS86.50，气相是岛津 gc-2010 plus，约2010年购入。2017年下半年开始出现顶空进样重现性不好，10个顶空实验约有5个系统适用性实验RSD＞10%（我们标准是≤10%），液体进样重现性均无问题。不知道是否说明气相方面正常；顶空重现性不好的表现有多种：某一针各对照溶媒峰均变小、某一针各对照溶媒峰均变大、某一针各对照溶媒峰有些变大有些变小。大概知道顶空相关的因素有：移液准度、顶空瓶污染或扎盖、顶空进样器漏气、六通阀堵塞、进样针堵塞等等，但现在电子数据要求高，对于每一次实验失败均需调查异常原因，写预防纠正。各位老师有碰到这些情况吗？都能怎么确认原因和怎样的解决方法？
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安平
byron1111
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2018/5/30 16:45:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？

顶空重点怀疑
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安平
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2018/5/30 16:47:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
gc无问题

建议维修顶空
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baty1980
v2982205
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2018/5/30 16:56:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
共有4台同配置的顶空和气相仪，已请DANI厂家上门更换过其中1台顶空内的所有气管路、六通阀，效果一般，大约合格率提高了20%，但情况仍然存在。
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安平
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2018/5/30 16:57:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常见问题是六通阀和排空阀故障
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baty1980
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2018/5/30 17:12:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次出现异常都是拆机清洗管路，检测漏气。今年开始都买配件更换了。依然频繁出现。还有就是一般容易产生异常实验的溶剂都是水，用有机溶剂（如甲醇、二甲基亚砜）做溶剂的基本没问题。烦恼！最重要的是，异常都要定原因，写预防纠正措施。
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安平
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2018/5/30 17:16:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析条件需要改一下把
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安平
byron1111
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2018/5/30 17:22:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多老化柱子
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Insm_d5ffbe89
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2018/5/30 21:27:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的定量是用内标法吗？如果内标法应该不存在这些问题啊。
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zyl3367898
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2018/5/30 22:42:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空有无问题。
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生活所迫
yzhlai
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2018/5/30 23:10:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品经常加氯化钠以增加盐度，个人感觉可能管路/阀存在固态盐分堵塞，导致气路不稳定。
我这一直存在这类现象，用内标法勉强可用，外标法则完全不行。
有次代理商的工程师建议用1:1的乙醇当样品测(除目标物残留)，我自己再加测3-4个纯水(不加氯化钠)样品，有时内标的重复性特别好，但有时也不好，总体而言比以前好。
现在样品也不加氯化钠了，即使灵敏度差些。
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